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1、第25卷第12期高分子材料科学与工程Vol.25,No.122009年12月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGDec.2009PMB/GO纳米复合材料的制备及阻燃性能122黄萍珍,莫羡忠,甘春芳(1.苏州大学材料学院,江苏苏州215021;2.广西师范学院化学系,广西南宁530001)摘要:用共混法制备甲基丙烯酸甲酯2丙烯酸丁酯共聚物(PMB)/氧化石墨(GO)纳米复合材料。采用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对复合材料结构进行了表征,并采用热重分析法(TGA)和锥形量热分
2、析(CONE)研究了其阻燃性能变化。XRD和TEM分析结果表明,复合物中添加GO形成剥离型结构的纳米复合材料。TGA研究发现复合材料的热稳定性得到提高。CONE的测试结果表明,GO极大地改善了体系的燃烧性能,其中加5%GO体系的pk2HRR降低了62.2%。关键词:氧化石墨;甲基丙烯酸甲酯2丙烯酸丁酯共聚物;纳米复合材料;共混法中图分类号:TB383文献标识码:A文章编号:100027555(2009)1220126203氧化石墨(GO)是一种典型的具有准二维层状结分析纯,广州新港化工厂构的固体物质,片层上含有C-OH基
3、、-COOH基、1.2GO的制备环氧基、C=C双键等功能性基团[1]。GO具有亲水[8]采用改性Hummer法制备。性,易吸收水和各种极性溶液,类似于粘土沿一个方向在烧杯中加入230mL98%浓硫酸,用冰水冷至4[2]上膨胀后片层剥离。这些膨胀的GO能使各种聚合℃左右,搅拌中加入10gEG和5gNaNO3的混合物。物单体和高聚物插入层间。近几年来出现了用其制备激烈搅拌,缓慢加入30gKMnO4粉末,同时控制温度[2～5]聚合物基氧化石墨纳米复合材料的报道。纯丙在20℃以下,KMnO4加完后移去冰水浴。将以上混乳液主要是由
4、甲基丙烯酸酯类、丙烯酸酯类、丙烯酸三合物温度严格控制在(35±3)℃范围内继续搅拌30元共聚而成,以其特有的无毒、无污染及水溶性能,作min,缓慢加入460mL水,使温度上升至95℃～98为一类新型环保型乳液、涂料成膜物和胶粘剂得到广℃,并在此温度下维持一定时间;用温水稀释到1400[6]泛应用。为了进一步满足其在工业上的需求,需要mL,倒入一定量的H2O2(5%),趁热过滤,用5%HC1改善它的热稳定性能。目前还未见有关于GO作为阻2-充分洗涤滤饼,直至滤液中无SO4(用BaC12溶液检燃剂添加到甲基丙烯酸甲酯2丙烯酸
5、丁酯共聚乳液测)。(PMB)中的研究报道。本实验通过共混法制备了1.3PMB/GO纳米复合材料的制备PMB/GO纳米复合材料,并采用XRD、TEM、TGA和取PMB乳液固含量的1%、3%及5%的GO与适CONE对其结构和热性能进行表征和研究。量的水混合,超声分散约30min,将分散均匀的GO胶1实验部分体溶液倒入一定量的PMB乳液中,快速搅拌均匀,避1.1主要原料与试剂免GO发生团聚,之后分别涂在玻璃片上,先室温干[7]燥,再60℃真空干燥至恒量。不加GO的PMB为空甲基丙烯酸甲酯2丙烯酸丁酯共聚乳液:自制;可膨胀石墨(
6、EG):μ1999,河北茂源公司;浓硫酸白样品。(H2SO4):分析纯,广西师范学院化学试剂厂;硝酸钠1.4测试与仪器(NaNO3):分析纯,广州化学试剂厂;高锰酸钾(KM21.4.1X射线衍射(XRD)分析:采用日本理学nO4):分析纯,广东台山化工厂;30%双氧水(H2O2):(Rigaku)D/max2500V型X射线衍射仪测试。铜靶,收稿日期:2008211227基金项目:广西自然科学基金资助项目(桂科自0542020)通讯联系人:黄萍珍,主要从事高性能高分子材料的研究,E2mail:huangpingzhen0
7、@163.com第12期黄萍珍等:PMB/GO纳米复合材料的制备及阻燃性能127管压40kV,管电流100mA。1.4.2透射电镜(TEM)观测:测试样品用超微切片机在冷冻条件下切得,然后用日本电子公司JEM2100CX透射电镜观察。1.4.3热重(TGA)分析:在德国NETZSCHSTA409PC热重分析仪上进行,N2气氛,升温范围为30℃～700℃,升温速率为10℃/min。1.4.4锥形量热(CONE)分析:使用英国PL公司的StantonRedcroft锥形量热仪,按照ISO5660标准进行Fig.2TEMpho
8、tographofPMB/GOnanocompositewith1%GO测试。样品尺寸为100mm×100mm×3mm。2.2热重分析2结果与讨论Tab.1是GO、PMB及PMB/GO纳米复合材料的2.1结构分析热重分析数据,其中包括有样品T10%(失重10%时的Fig.1给出了GO及GO不同含量的纳米复合材温度)、
