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1、第21卷第4期高分子材料科学与工程Vol.21,No.42005年7月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGJul.2005X聚丙烯酰胺/蒙脱土复合材料结构研究12231高德玉,RB-海曼,B-托马斯,李红,刘宇光,111侯静,郑辉,倪靖滨(1.黑龙江省科学院技术物理研究所,黑龙江哈尔滨150086;2.德国弗莱堡矿业大学;3.黑龙江大学,黑龙江哈尔滨150080)132729摘要:用红外(FT-IR),X射线衍射(XRD),核磁共振(NMR,C,Al,Si)对电子束和紫外辐照
2、制备的纳米结构聚丙烯酰胺/蒙脱土复合材料进行了表征。结果表明,丙烯酰胺以双分子层嵌入蒙脱土层间形成复合体,使蒙脱土层距由1.25nm增大到2.09nm。在复合材料中丙烯酰胺有三种形式:嵌入蒙脱土层间,通过氢键结合在蒙脱土表面和“自由”聚合物。关键词:蒙脱土;聚丙烯酰胺;纳米复合材料中图分类号:TB383文献标识码:A文章编号:1000-7555(2005)04-0201-04蒙脱土由于其特有的层状结构,目前被广红外(FT-IR)光谱分析使用Nicolet510[1～5]132729泛用于纳米材料的制备。关于聚丙烯
3、酰胺FT-IR分光光度计,NMR(C,Al和Si)分和蒙脱土复合材料的制备及应用已有很多研析使用BrukerMSL300核磁共振(NMR)分光[6～10]计,X光衍射(XRD)分析使用RigakuRu-200B究。制备蒙脱土/聚合物插层复合材料通常有两种方法,一种是将聚合物直接嵌入蒙脱测定。土;另一种是将单体先嵌入蒙脱土然后进行原位聚合。本文使用仪器分析方法对第二种方法制备的聚丙烯酰胺/蒙脱土复合材料结构进行了初步研究。1实验部分1.1试样制备试剂:丙烯酰胺(AM),丙烯酸钠(AANa),苯乙烯磺酸钠(SSNa)
4、,乙烯磺酸钠(VSNa),以Fig.1FT-IRspectraofA:AM/AANa(1∶1),B:上试剂均为分析纯,FlukaChemie,瑞士产品;AM/mont-morillonite(1∶1),C:AM/AANa/montmorillonite(1∶3∶4),D:AM/AANa/蒙脱土:分析纯,SD-CHEMIE,德国产品。montmorillonite(1∶1∶2)andmontmorilloniteSAP/蒙脱土复合试样(SAPC)的制备:将2结果与讨论蒙脱土(30%质量比)悬浮在蒸馏水中,与含有2.
5、1FT-IR分析丙烯酰胺及添加剂的水溶液混合(30%),然后[6,7]在Fig.1中,试样A是AM和AANa共聚使用电子束或紫外线照射完成聚合过程。物(AM/AANa=1∶1),试样B是AM/蒙脱土1.2结构表征X收稿日期:2004-02-02;修订日期:2004-05-24基金项目:德国联邦政府教育科学研究技术部(BMBF)(WTZCHN346-97)及黑龙江省自然科学基金资助项目(E0024)作者简介:高德玉(1954-),男,博士,研究员.202高分子材料科学与工程2005年的复合物(AM/蒙脱土=1/1)
6、,试样C和试样变化。27D是不同比例AM和AANa共聚单体与蒙脱Fig.3是SAPC试样Al-NMR谱。测定条土复合物(C:AM/AANa/蒙脱土=1∶3∶4,件为:Crot=15000Hz(转动频率),DU=0.5sD:AM/AANa/蒙脱土=1∶1∶2)的谱图。(扫描间隔时间),D5=5ms(脉冲长度),BF1由谱图可见,复合物特征峰主要是AM/=78.205MHz(转送器基本频率),NS=5000AANa和蒙脱土峰,峰的位置因单体嵌入蒙脱(扫描数)。27土有所改变。Al谱中,D=-1.55和D=57.8峰分
7、别是ⅥⅣAl(八面体)和Al(四面体)。谱中AM/蒙脱土与纯蒙脱土试样峰1和峰2的化学位移以及它们的形状相同。然而AM/AANa/蒙脱土谱中峰则不同。在AM/AANa/蒙脱土=1∶3∶4谱中,峰1与纯蒙脱土相同,但是峰2从57.8位移到54.6。在AM/AANa/蒙脱土=1∶1∶2谱中,峰1和峰2都发生位移,峰的高度也不同。AM/AANa/蒙脱土谱峰2相对高度明显比纯Fig.213C-NMRspectraofA:AM/AANa(1∶1)Ⅵ蒙脱土和AM/蒙脱土试样高,这意味着Al和copolymer,B:AM/mo
8、ntmorillonite(1∶1)ⅣAl相对比例的变化。composite,C:AM/AANa/montmorillonite(1∶3∶4)compositeandD:AM/AANa/mont-morillonite(1∶1∶2)Fig.429Si-NMRspectraofSAPC1:AM/montmorillonite;2:AM/AANa/montmo-Fig.327
