DB34∕T 2578-2015 粗硒化学分析方法 硒含量的测定 碘量法.pdf

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1、ICS77.120.01H60DB34安徽省地方标准DB34/T2578—2015粗硒化学分析方法硒含量的测定碘量法Methodsforchemicalanalysisofcrudeselenium—Determinationofseleniumcontent—Iodinetitrationmethod文稿版次选择2015-12-30发布2016-01-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2578—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分

2、公司提出。本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金昌冶炼厂、江西自立环保科技有限公司。本标准主要起草人：梁海卫、龚昌合、朱新生、彭康、黄巍巍、陈燕、吴文霞、钱庆长、李长春、吴凌志、张永中、李春侠。IDB34/T2578—2015粗硒化学分析方法硒含量的测定碘量法1范围本标准规定了粗硒中硒含量的测定方法。本标准适用于粗硒中硒含量的测定。测定范围：75.00％～98.00％。2

3、方法提要试样采用硝酸、盐酸分解后，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，临近终点时加入碘化钾，反应析出的碘以淀粉为指示剂，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。3试剂及设备3.1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。3.1.1脲。3.1.2碘化钾。3.1.3无水碳酸钠。3.1.4酚酞。3.1.5可溶性淀粉。3.1.6盐酸（ρ1.19g/mL）。3.1.7硝酸（ρ1.42g/mL）。3.1.8硝酸（1+1）。3.1.9硫酸（ρ1.84g/mL）。3

4、.1.10硫酸（1+1）。3.1.11冰乙酸（ρ1.05g/mL）。3.1.12三氯甲烷（ρ1.48g/mL）。3.1.13乙醇（ρ0.79g/mL）。3.1.14氨水（ρ0.88g/mL）。3.1.15酚酞乙醇溶液（10g/L）：称取1.0g酚酞（3.1.4），溶于乙醇（3.1.13），用乙醇（3.1.13）稀释至100mL。3.1.16淀粉-碘化钾溶液（淀粉＋碘化钾＋水=0.5＋1+100）：称取0.5g可溶性淀粉（3.1.5）置于200mL烧杯中，与5mL水混合，加入95mL沸水、1.0g碘化钾（3.1.2

5、），煮沸溶解。3.1.17氢氧化钠溶液（约0.5mol/L）。3.1.18氟化氢铵饱和溶液。3.1.19硫氰酸钾溶液（400g/L）。3.1.20硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)≈0.1mol/L]。1DB34/T2578—20153.1.20.1配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），置于500mL烧杯中，用煮沸并冷却的蒸馏水溶解，溶解完全后加入0.2g无水碳酸钠（3.1.3），过滤于1000mL棕色容量瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，滴加1mL三氯甲烷（3.1.12），充分摇匀

6、，放置两周以上。3.1.20.2标定称取3.00g（精确到0.0001g）已处理过的纯铜片（wCu≥99.99％）三份，缓慢加入50mL硝酸（3.1.8），盖上表面皿，待剧烈反应停止后，置于电热板上低温加热使其完全溶解，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，冷至室温。移至500mL容量瓶定容，混匀，得到纯铜溶液。移取上述纯铜溶液50.00mL于500mL锥形瓶中，于电热板上低温蒸至5mL左右，取下，稍冷，加20mL水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷至室温。用氨水（3.1.14）中和至氢氧化铜沉淀刚刚生成，加入3mL冰乙酸（

7、3.1.11）、1mL氟化氢铵饱和溶液（3.1.18），再加3g碘化钾（3.1.2），用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.1.20）滴定，让溶液呈现浅黄色时，加2mL淀粉-碘化钾溶液（3.1.16），继续滴定至浅蓝色时，加1mL～2mL硫氰酸钾溶液（3.1.19），摇动，待吸附的碘释放出后，继续滴定至蓝色消失为终点，随同做空白试验。按公式（1）计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c，单位以mol/L表示：mgr100011c....................................(1)(VV)

8、gM12式中：m1——纯铜片的质量，单位为克（g）；r1——纯铜液分取比，值为0.1；V1——标定时，滴定纯铜溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2——标定时，滴定铜空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M——铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(Cu)=63.546]。注1：平行测定三次，测定值的极差不大