碳纳米管_金刚石复合材料的场发射特性.pdf

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1、第３１卷第４期发光学报Ｖｏｌ３１Ｎｏ４２０１０年８月ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＬＵＭＩＮＥＳＣＥＮＣＥＡｕｇ．，２０１０文章编号：１０００７０３２（２０１０）０４０５９５０４碳纳米管／金刚石复合材料的场发射特性１２董建会，单云（１．中北大学理学院物理系，山西太原０３００５１；２．昆山国力电真空有限公司，江苏昆山２１５３１６）摘要：采用微波烧结方法制备了碳纳米管／金刚石复合材料。将碳纳米管和纳米金刚石粉末混合后研磨压片，然后在微波等离子气相沉积系统中采用微波烧结。利用扫描电镜对复合材料的表面形貌和微观结构进行了分析，结果显示

2、碳纳米管比较均匀地分散于复合材料中，并在表面形成了发射微尖。利用二极管结构在动态真空室中对复合材料的场发射特性进行了研究，复合材料有较好的场发射特性，电流密度接近１５２ｍＡ／ｃｍ。关键词：碳纳米管；金刚石；复合材料；微波烧结；场发射中图分类号：Ｏ４６２．４；ＴＮ８７３．９５ＰＡＣＳ：７９．７０．＋ｑＰＡＣＣ：７９７０文献标识码：Ａ金刚石薄膜具有负电亲和势，自身就是一种１引言［１３］场发射材料，但其场发射性能不及碳纳米管。自从１９９１年电镜专家Ｉｉｊｉｍａ发现碳纳米管作为宽禁带半导体，纳米金刚石与碳纳米管复合，［１］以来，其作为一种多用途材

3、料被人们广泛研不仅有效降低了碳纳米管在场发射时的屏蔽效［２］究。碳纳米管具有特殊的几何结构（长数十微应，而且，由于金刚石具有良好的导热性［热导率米到毫米量级，直径数十纳米甚至几个纳米），良大于２０００Ｗ／（ｍ·Ｋ）］，有利于传导电子发射时好的化学稳定性和导电性。它的一个重要应用就阴极上的热量；将二者复合不仅有望增加碳纳米［３，４］是作为冷阴极电子源被用于场发射领域。制管的场发射效率，还可使碳纳米管的场发射更加作碳纳米管冷阴极的工艺有化学气相沉积法、直稳定。本文将碳纳米管和纳米金刚石粉末混合研［５］接生长碳纳米管冷阴极法，以及丝网印刷磨后经

4、微波烧结，得到复合材料冷阴极，测试表明［６］［７］法、电泳法等。虽然直接生长法比其他方法其有着良好的场发射效果。少一些工艺过程，而且易于实现对碳纳米管位置、２实验取向等的控制，但存在着碳纳米管和衬底结合不［８］［９］牢，以及碳纳米管顶部存在催化剂颗粒的问２．１原材料及其纯化题。这会导致在场发射的过程中，随着电场的增加碳纳米管（直径１０～２０ｎｍ，长度５～１５碳纳米管被库仑力拉出，或者催化剂颗粒飞向阳极μｍ），纯度９５％，深圳纳米技术有限公司；金刚石造成阳极污染。因此，很多研究者寻求把碳纳米管粉末平均粒径３．２ｎｍ，纯度９５％，深圳金刚源新

5、和其他材料复合的方法来解决上述问题。材料发展有限公司。文献［１０］中，碳纳米管和二氧化硅复合得到将购买的碳纳米管浸入浓度为４ｍｏｌ／Ｌ稀硝２场发射冷阴极最大电流在８ｍＡ／ｃｍ左右，文献酸溶液中，加热至１００℃，２ｈ后将溶液过滤，用去［１１］中，碳纳米管和橡胶复合得到柔软阴极。但离子水反复冲洗碳纳米管使ｐＨ值近似为７，烘干是，这些方法不仅制作过程繁琐，还存在着碳纳米后放入马弗炉中在空气中焙烧１ｈ，焙烧温度为管陷入团聚体内，在场发射的过程中随着电流增４００℃，得到提纯的碳纳米管。加，碳纳米管上积聚的热量增加，导致碳纳米管烧２．２碳纳米管／金刚

6、石复合材料的制备［１２］毁等缺点。复合材料采用压片烧结方式进行制备。首先收稿日期：２００９１１２４；修订日期：２０１００３０７作者简介：董建会（１９８０－），男，山西人，主要从事纳米材料制备及其场发射特性的研究。Ｅｍａｉｌ：ｄｏｎｇｊｉａｎｈｕｉ＠ｎｕｃ．ｅｄｕ．ｃｎ５９６发光学报第３１卷将纳米金刚石粉末和碳纳米管按质量比１０∶１的!"#!$#比例混合，在研钵中研磨均匀（约１ｈ左右），再加入质量分数为１０％的聚乙烯醇（ＰＶＡ）粘结剂造粒，然后在磨具中压制成片状样品。压制样品成型后，将样品放入石英管式炉中，在氮气气氛下升()*+!

7、,))),!-()*+!()))).!-温至５５０℃，恒温保持３ｈ对样品进行排胶。排%&#%'#胶后，样品在氮气气氛中随炉冷却至室温。由于金刚石在高温烧结过程中容易石墨化，将严重影响复合材料的导热性能，并且生成的石墨对碳纳米管的场发射产生屏蔽作用，影响场发()*+!/)))))0,!-()*+!,))),!-［１４］射性能。为了尽可能减少金刚石石墨化，并能图１烧结时间为５ｍｉｎ（ａ）、（ｂ）、（ｃ）和３０ｍｉｎ（ｄ）的碳够实现金刚石／碳纳米管复合材料的烧结，本实验纳米管／金刚石复合材料的ＳＥＭ图。［１５］采用加热速度快，时间短的微波烧结技

8、术。排Ｆｉｇ．１ＳＥＭｍｉｒｃｏｒｇｒａｐｈｓｏｆＣＮＴ／ｄｉａｍｏｎｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｂｙ胶后的样品随即放入微波等离子体气相沉积ｍｉｃｒｏｗａｖｅｓｉｎｔｅｒｉｎｇｆｏｒ５ｍｉｎ（ａ），