苯基丙酮合成的新工艺.doc

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1、苯基丙酮合成的新工艺苯基丙酮是一种用于杀鼠剂、拟交感神经药物、抗心绞痛药物、抗高血压药物等合成的重要中间体。国内外相关合成方法的研究报道比较多，但目前具有工业应用价值的合成方法主要有苯乙酸法和苯乙腈法。2种合成方法如果都从初始原料氯化苄计起，合成反应步骤都比较繁多，原料成本高，“三废”排放量大。本文设计并实验研究了以氯化苄为始原料，首先制得苄基氯化锌，后者与乙酸酐反应，2步即合成出苯基丙酮的新工艺。1主要试剂氯化苄(99．5)，乙酸酐(工业品)，四氢呋喃(99．5)锌粉(200目)。2苄基氮化锌的制备在装有搅拌器、温度计、滴料器和回流

2、冷凝器的反应釜中，投入14kg锌粉，加入50L四氢呋喃和少量的碘，搅拌升温至回流状态(60~65℃)，慢慢滴人25kg氢化苄的四氢呋喃溶液。2h滴料完毕，继续回流反应1h，即制得苄基氯化锌的四氢呋喃溶液，备用。3苯基丙酮的合成在装有搅拌器、温度计、滴料器和回流冷凝器的反应釜中，先投入32kg新蒸乙酸酐的四氢呋喃溶液，搅拌并保持物料温度30℃左右，然后慢慢滴人苄基氯化锌的四氢呋喃溶液，3h滴料完毕。继续控温反应2h，停止反应。投入2硫酸6．8kg。静置分层，分出有机相即是粗苯基丙酮(水相回收溶剂和乙酸)，减压蒸馏收集lO8～120℃·2

3、．7kPa(20mmHg)的馏份，总收率72。4结论以氯化苄为起始原料，通过2步合成了中间体苯基丙酮，总收率72。优化的工艺条件是：n(氯化苄)／n(Zn)／n(乙酐)为1／1．2／2．5；苄基氯化锌的合成温度60～65℃，反应时间3h，苯基丙酮合成温度30~35℃，反应时间5h。与现有工艺技术相比，该工艺具有过程简短、产品收率高、原料成本低、“三废”排放少等优点，具有较高的工业应用价值。