二异氰酸酯三聚体为碳源制备碳包覆LiFePO4正极材料.pdf

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1、二异氰酸酯三聚体为碳源制备碳包覆LiFePO4正极材料王琪，刘瑾，李真口(1．安徽建筑大学材料与化学工程学院，安徽合肥230022；口2．安徽省先进建筑材料重点实验室，安徽合肥230022)塞銎摘要：以二异氰酸酯三聚体为碳源制备了碳包覆LiFeP。正极材料，本文采用二异氰酸酯三聚体为碳源制备磷酸铁赫：l~-．研究了碳源掺杂量对材料结构和性能的影响。x射线衍射分析表明制备的la锂，二异氰酸酯三聚体高残炭量提供碳源，同时异氰I材料具有标准的橄榄石结构。三电极体系中循环伏安研究表明LiFePO在酸基团的络合性可以使碳源紧密包覆在材料表面，并：LiNO电解液中的反应完全可逆；交流阻抗结果

2、表明掺杂6％二异氰酸酯通过SEM、XRD以及电化学测试对其形貌、结构及三聚体制备的LiFePO的电化学性能优异。关键词：磷酸铁锂；MDI；电化学性能电化学性能进行表征。中图分类号：0657．15文献标识码：A文章编号：1007—7359(2016)02—0202一O32实验部分DOI：10．1633o／j．cnki．1007—7359．2016．O2．0712．1材料的制备1概述按化学计量比称取LiCO，、FeC0"2H0和(NH)HPO与质量比为0％、3％、6％、9％和12％的自制自Padhi课题组首次提出了聚阴离子化合物二异氰酸酯三聚体碳源一起研磨，无水丙酮为介质，LiFeP

3、O可作锂电池正极材料以来，LiFePO就以其良得到前驱体。80~C干燥后，在N：保护下，以2~C／rain好的热稳定性和环境友好性等优点备受关注，被认为升温到350~E保温3h，再在700~C保温8h冷却到常是最具潜力的正极材料之一。但由本身的结构限制，温即得LiFeP04／C正极材料。LiFePO的本征电子电导率只有10一cm／s，锂离子迁移2．2工作电极的制备率只有10-16~10。cm／s口，导致其导电性差、大电流充将正极材料LiFePO／C：乙炔黑：粘合剂放电容量衰减快等问题，阻碍其商业化发展。(PVDF)=70：20：l0的质量比混合，混合物在一目前改进磷酸铁锂的方法普

4、遍有三种：减少粒定压力下以泡沫镍为电极的集流体压成1Xlcm的电径、掺杂金属离子p和添加导电材料。其中碳包覆极片。100cc干燥12h。电化学实验之前电极片在电可以抑制晶粒增长、扩大比表面积、增强颗粒之间的解液中充分浸渍。导电性。苏畅等制备了一种新型的聚三苯胺修饰包2．3电化学性能测试覆的LiFePO复合锂离子电池正极材料。结果表明：本实验采用三电极体系，其中工作电极为待测聚三苯胺能够致密地包覆在颗粒表面，形成一个有效LiFePOdC正极材料，对电极为铂电极，参比电极为的电子／离子传输通道从而有效提高复合材料的电化甘汞电极。电解液为2mol／L的LiNOs溶液。交流阻抗学活性。与

5、此同时，Hsiao—Ying[q等根据建立的有限测试在上海辰华仪器有限公司电化学工作站上进行，元模型认为容量损失与磷酸铁锂颗粒破裂有关。扫描频率范围为10kHz一10mHz，正弦波振幅为5mV。基金项目：国家自然基金项目(编号：21171004)；安徽省科技攻关计划循环伏安法扫描速度为2mV／s，扫描范围为一0．4～0．8v项目(编号：1604a0802113)。(vs．NHE)。所有试验均在室温25℃下进行。作者简介：王琪(1991一)，男，安徽建筑大学材料与化学工程学院在读硕士，研究方向：功能高分子与化学建材。囫通讯作者：刘瑾，男，博士，教授。本文在三电极体系条件下研究了Li

6、FePO在硝酸锂溶液中的交流阻抗行为。图4为不同二异氰酸酯三4结论聚体碳源掺杂LiFePO4／C的交流阻抗谱，图谱分为三个部分，即高频区的小半圆弧(10kHz一10Hz)、中低以二异氰酸酯三聚体为碳源制备了碳包覆频的小半圆弧(10Hz～0．1Hz)以及低频区的斜线LiFePO正极材料，x射线衍射分析表明制备的材料口(100mHz10mHz)隅。其中高频区对应体相电阻和具有标准的橄榄石结构。综合文中表征手段可以看口电容，中低频反映锂离子在电极界面发生的电荷转出，掺杂二异氰酸酯三聚体量太少时碳源不能完整包移，而低频圆弧反映着锂离子在电极材料内部中扩散覆在材料颗粒表面；掺杂量过多时，由

7、于异氰酸基团的Warburg阻抗。与金属离子的络合性使其颗粒大面积团聚，提高了其瞪}：茸导电位阻。采用三电极测试手段，循环伏安表明}-掌LiFePO在LiNO。电解液中的脱嵌Li行为完全可逆。交流阻抗表明掺杂少量6％二异氰酸酯三聚体的LiFePO／C的电荷迁移电阻和锂离子扩散阻抗都比较小，为最佳掺杂量。参考文献⋯1A．K．Pahdi，K．S．N龃jundaswamy，J．B．Goodenough．Phospho—olivinesaspositive-electrodemateri