固体聚合膜电解浓集法测量天然水中低含量氚的化学淬灭效应研究.pdf

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1、2016年7月岩矿测试Vo1．35．No．4July2016ROCKANDMINERALANALYSIS415～419文章编号：0254—5357(2016)04—0415—05DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2016．04．013固体聚合膜电解浓集法测量天然水中低含量氚的化学淬灭效应研究蓝高勇，王华，俞建国，应启和，唐伟，杨会(中国地质科学院岩溶地质研究所，广西桂林541004)摘要：固体聚合膜电解浓集法是浓缩氚含量较低(<1Bq／m)的天然水样的常用方法，但因水样自身

2、含有杂质离子或电解装置聚合膜带入杂质进入浓集液，使浓集液偏酸性，在测量过程中易产生化学淬灭效应，导致氚的测量值偏低。本文研究了水样自身存在的杂质离子和聚合膜上残留的杂质离子、样品溶液的pH值及其电导率所产生的化学淬灭效应的影响，实验表明，为减少化学淬灭效应，提高测量低含量氚的准确性，需保证水样溶液呈中性，电导率≤1txS／cm，同时避免杂质沉积在聚合膜上。如果水样溶液的pH值偏酸性、电导率大于1~S／em，可采用酸碱混合型离子交换树脂去除水样中自身的杂质；对于聚合膜引入的杂质，可在电解后的水样中加入微

3、量氨水将其pH值调节至中性。关键词：天然水；氚；固体聚合膜电解浓集法；化学淬灭效应；pH值；电导率中图分类号：P574．19；O613．16文献标识码：B液体闪烁计数法是一种比较成熟的测定天然水但因测试样品中含有微量杂质，浓集液和闪烁液混合中低含量氚的常用方法L】J。核禁试条约签署之后，微量杂质的存在改变了样品溶液的理化性质，使后，天然水中的氚比活度逐年降低，如雨水中的氚活得测试过程中产生乳白色液体，出现化学淬灭效应而度在1Bq／L左右J，在测试过程中应用低本底、导致氚比活度的测试值偏低的现象¨』。董

4、志武高灵敏度液闪谱仪也存在一定的困难，因此氚的低等_1研究发现水样中的Ni、Cu、ca、Mg2等杂水平液体闪烁计数法测量对仪器的检出限、精密度质离子会形成一层导电性差的氢氧化膜从而降低反及样品前处理提出了更高要求。应活性，对固体聚合膜电解槽的性能产生影响。金属水样经蒸馏、浓缩后，应用液体闪烁计数法适用部件较多的电解槽和Nation质子交换膜在电化学腐于包括海水在内的所有类型的天然水样中氚的测定。蚀和老化情况下¨，各种电解质杂质离子不断地积对于氚浓度在1～10Bq／L的样品，液体闪烁计数法累释放污染样品

5、，也会发生化学淬灭效应。可以得到很好的准确度和稳定性；对于氚浓度低于引起化学淬灭效应的因素比较复杂，采用仪器1Bq／m的样品，通常需要采用样品碱式电解法、固体软件自带的化学淬灭曲线及自动化学淬灭校正无法聚合膜(solidpolymerelectrolyte，SPE)电解浓集法进进行有效的校正，因此在测试过程中必须避免化学行蒸馏、电解浓缩，从而转化为氚含量相对较高的水淬灭效应的发生。本文研究了应用固体聚合膜电解溶液J，水样经过电解浓集后，可以显著改善测量浓集法测量过程中水样自身存在的杂质离子、固体精度和

6、降低检测下限J。其中，固体聚合膜电解浓集聚合膜上残留的杂质离子、样品溶液的pH值及其法由于聚合膜优越的电解性能1o]、高电流密度使得电导率对氚测量过程中产生的化学淬灭效应，并提氚与水样分离时间短、电解温度适宜、没有混合含氚出相应的解决方案，提高了测量低含量氚的准确度。液体废物的碱液生成等优点卜他而得到广泛应用。收稿日期：2015—09—28；修回日期：2016—03—28；接受日期：2016—07—15基金项目：国土资源部公益性行业专项(21411075—03)；国家自然科学基金面上项目(415722

7、34)作者简介：蓝高勇，助理研究员，从事同位素分析测试研究。E-mail：lgycug@163．corn。通讯作者：王华，高级工程师，长期从事同位素分析测试研究。E-mail：wanghual@163．corn。第4期岩矿测试httpffWWW．ykcs．ac．cn1实验部分储瓶中有气泡冒出，电解进行，指示灯点亮。制冷器1．1实验仪器的温度指示将由室温逐渐降至5℃以下。电解250TE一3型固体聚合膜(SPE)水中氚自动电解浓mL水样需要16～24h。放置16～28h后，样品储集装置(中国辐射防护研究院

8、)。电解初始体积水瓶的瓶壁上无水时，用称重后的液闪计数瓶接在>1250mL，电解装置电流≤20A，电解速率9～16放水管口处，打开放水阀放出样品水。mL／h，半导体冷阱控制温度≤6~C，电解时问≤181．4．3氚浓度的测量h，浓集倍数为10，电解最终体积≤20mL。准确移取电解液8mL至样品测量瓶中，加入Quantulus1220超低本底液闪仪(美国12mL闪烁液摇匀。用超低本底液闪仪测试，每个PerkinElmer公司)。模式选择H(1owenergy