低能耗高保坍型聚羧酸系减水剂的合成及性能.pdf

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1、第2期水利水运工程学报No．22017年4月HYDRO-SCIENCEANDENGINEERINGApr．2017DOI：10．16198／j．cnki．1009—640X．2017．02．005唐修生，郑凌月，陈健．低能耗高保坍型聚羧酸系减水剂的合成及性能[J]．水利水运工程学报，2017(2)：38—44．(TANGXiusheng，ZHENGLingyue，CHENJian．Syntbesisandpropertiesoflow—energyconsumptionandhighslumpretainingtypeofpolycarboxylatesu

2、perplasticizer『J]．Hydro—ScienceandEngineering，2017(2)：38—44．(inChinese))低能耗高保坍型聚羧酸系减水剂的合成及性能唐修生1⋯，郑凌月3，陈健1’2(1．南京水利科学研究院，江苏南京210029；2．南京瑞迪高新技术有限公司，江苏南京210024；3．成都市第七中学(高新校区)，四川成都610041)摘要：合成工艺的低能耗是减水剂绿色制备的一个重要发展方向，研制高保坍型聚羧酸系减水剂解决现代混凝土施工中面临的坍落度损失控制难题具有重要实践意义。采用复合氧化一还原体系，在20cc条件下，以异

3、戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸为共聚单体，一步法合成了高保坍型聚羧酸系减水剂。通过单因素试验和正交试验研究了丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、链转移剂、还原剂、氧化剂用量对聚合物分散性和保坍性的影响规律，得到了最佳合成工艺为：丙烯酸丁酯与丙烯酸羟乙酯等摩尔取代丙烯酸的用量为30％，链转移剂用量为0．25％，还原剂用量为0．22％，氧化剂用量为0．30％(占聚醚大单体质量)，反应时间为4h。与国外同类产品相比，按最佳合成工艺参数制备的保坍剂具有显著的小坍度保持能力和较低的掺量敏感性，特别适用于小坍落度高保坍要求的混凝土施工。关键词：聚羧酸系减水剂

4、；高保坍；低温合成；流动性；经时损失中图分类号：TU528．042文献标志码：A文章编号：1009—640X(2017)02—0038—07聚羧酸系减水剂由于其分子结构功能化设计灵活多样，具有掺量低、减水率高、坍落度保持性能良好等优点，愈来愈受到国内外研究者的关注¨。4o。聚羧酸系减水剂从20世纪80年代中期开始研究至今，在合成技术、产品性能提升等方面已有了长足进步，而国内起步相对较晚，从20世纪90年代末期开始研制，经过近20年的技术攻关，国内产品与国外产品的差距日益缩小，现已广泛应用于铁路、公路、核电、水利等相关领域的重点工程。坍落度损失是现代混凝土施

5、工中面临的一个主要问题，国内外许多学者对混凝土坍落度损失机理及控制方法作了深入研究，并研制了一些能够有效抑制坍落度损失的外加剂产品∞’7j。保坍型聚羧酸系减水剂的主要作用是使混凝土拌合物能够在较长时间内保持流动性，以满足现代混凝土的施工需要。就保坍型聚羧酸系减水剂功能实现而言，其分子结构设计思路主要通过形成交联和引入反应型分子结构单体来实现其保坍性能¨。9J。目前，分子结构设计思路采用后者居多，直接利用酯类单体在碱性环境中的水解特性：随着水泥水化的进行，混凝土孔溶液呈强碱性，酯类单体在碱性环境中会逐渐水解，聚合物分子在水解反应过程中形成的羧基将持续不断地对

6、水泥颗粒进行吸附、分散，从而保障混凝土能够在较长时间内具有良好流动性。在聚羧酸系减水剂早期合成工艺研究中，多在较高温度(60～80oc)条件下，单独使用过硫酸盐引发体系¨⋯；近几年，其合成工艺更注重低能耗绿色方向发展，进行低温聚合工艺(30oc以下)研究¨川，低温聚合常采用单氧化一还原体系，以双氧水一抗坏血酸、双氧水一硫酸亚铁、双氧水一硫酸氢钠和双氧水一吊白块体系应用较多。基于上述分析，本文通过在聚合物分子结构中引入一定量的酯基，在复合氧化一还原体系中进行水溶性共聚，在20℃条件下一步法制备高保坍型聚羧酸系减水剂(SRA)，重点研究其合成工艺参数和保坍陛能

7、。收稿日期：2016-04—01作者简介：唐修生(1976一)，男，湖南衡阳人，教授级高级工程师，博士，主要从事混凝土外加剂及耐久性研究。E—mail：xstang@nhri．en第2期唐修生，等：低能耗高保坍型聚羧酸系减水剂的合成及性能391试验1．1减水剂的合成1．1．1合成原材料异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)，工业级，南京扬子奥克公司生产；丙烯酸(AA)，工业级，江苏裕廊化工公司生产；丙烯酸丁酯(BA)，工业级，扬子巴斯夫公司生产；丙烯酸羟乙酯(HEA)，工业级，江苏银燕化工公司生产；维生素C、吊白块、双氧水、链转移剂和液碱等均为工业级。1．1．2合

8、成工艺减水剂合成的理想聚合反应状态是『]r]『rH]『]各种单体能