超级保坍型聚羧酸减水剂的合成及其性能评价

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1、CMYK材料研究与应用超级保坍型聚羧酸减水剂的合成及其性能评价黎锦霞1张炜1梁晓彤1林震2（1广东复特新型材料科技有限公司；2广东新业混凝土有限公司）【摘要】本文以富马酸、异戊烯醇聚氧乙烯醚、羟乙酯和羟丙酯为主要原材料，制得一种超级保坍型聚羧酸减水剂。考察了不同的酸醇比、链转移剂的用量、反应温度和滴加时间对不同时间净浆流动度缓释情况的影响。结果表明，富马酸与TPEG的摩尔比为1:1，链转移剂的用量占TPEG的用量的0.12%，反应温度为60℃，滴加时间A组分为120min、B组分为150min时，该保坍剂的1～4h净浆流动度均在250～290mm，具有长时间的流动度保持性。【关键词】聚羧酸；富

2、马酸；链转移剂；超级保坍剂1前言2实验部分聚羧酸系减水剂是一种主链含有羧基且接枝聚氧2.1实验原料乙烯侧链的共聚物。20世纪80年代，日本、德国率先在异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体（浙江皇马，TPEG，分子混凝土领用中使用聚羧酸系高性能减水剂。此后国外聚量2400～3000）；富马酸；分析纯；羟乙酯，分析纯；羟丙羧酸系减水剂开始步入快速发展阶段，2001年达到高酯，分析纯；链转移剂，复合型，分析纯；引发剂，复合型，[1]峰。聚羧酸系减水剂具有减水率高、掺量低、混凝土流分析纯；碱液，分析纯；西卡保坍剂；水泥，华润PII42.动性及保坍性好、耐久性能优异及较强的分子结构可设5R。计性等特点，而且在生产中

3、无废液废气排出、不使用甲2.2实验仪器醛，是对环境友好的一种混凝土外加剂。随着高性能混恒温水浴锅、四口烧瓶、恒流泵、温度计、搅拌器、水凝土的快速发展，对混凝土的质量及原材料要求越来越泥净浆搅拌机等。高，尤其是对聚羧酸减水剂提出了超长保坍的要求，要2.3实验步骤求混凝土施工性能好、耐高温、不离析、不泌水、坍落度在四口烧瓶中加入计量的TPEG、富马酸和水溶液，经时损失小、3～4h后能维持良好的流动性和和易性，并置于恒温水浴锅中加热搅拌；待TPEG和富马酸全部适合远距离运输且易于泵送施工。施工中通常会依靠聚溶解后，匀速滴加计量羟乙酯、羟丙酯、链转移剂和水的羧酸减水剂过掺或复配加入过量的葡萄糖酸钠、蔗

4、糖等[2-4]混合溶液，记为A组分；匀速滴加计量的引发剂和水的缓凝组分来弥补坍落度损失过快的问题。但是聚羧混合溶液，记为B组分；A组分滴加Nmin，B组分滴加酸减水剂的掺量过多会使混凝土离析泌水；加入过量的(N+30)min，滴加完成后保温1h，最后加入碱液进行中缓凝组分会使混凝土的凝结时间延长，耽误施工进度。和使pH为6～7，得到40%的超级保坍型聚羧酸减水剂因此，研发具有超长保坍性能的聚羧酸成为了现阶段聚CB。羧酸系减水剂的重点和难点。本文采用富马酸、异戊烯醇聚氧乙烯醚、羟乙酯和2.4性能检测羟丙酯为主要原材料，进行自由基聚合反应制得超级保净浆检测：净浆测试按照国标GB/T8077-201

5、2《混坍型聚羧酸减水剂。通过净浆流动度测试，分别讨论了凝土外加剂匀质性试验方法》进行，水泥净浆测试条件不同的酸醇比、链转移剂的用量、反应温度及滴加时间见表1：对产品保坍性能的影响，并优选出最佳配比及工艺条表1水泥净浆测试条件水泥水CB(40%)件。300g68g1.5gCMYK材料研究与应用记录并对比水泥净浆0h、1h、2h、3h、4h的流动度缓察不同的链转移剂的用量对净浆流动度的影响，将合成释情况。得到的CB进行净浆检测，测试条件参照表1。通过净浆检测，结合图2可以看出，产品的初始时3结果与讨论均没有流动度，1h有不同程度的缓释。链转移剂的用量3.1酸醇比对净浆流动度的影响为0.12%时，其

6、1h流动度缓释情况最好，2h、3h、4h都能富马酸与TPEG的比例分别为0.5:1、1:1、1.5:1、维持该缓释度；其次用量为0.08%时，1h及以后的缓释2:1；固定摩尔比HEA:HPA:TPEG=4.14:1.23:1；链转移度较用量为0.12%时略差；其中用量为0.16%和0.20%剂占TPEG质量的0.12%；引发剂的用量为占总反应物时，1h流动度缓释情况比少用量的差，不足200mm，2h质量的0.75%，反应温度为60℃；考察不同的酸醇比对及以后有明显的下降趋势，且没有流动度。由此可见，链净浆流动度的影响，将合成得到的CB进行净浆检测，测转移剂的用量在0.08%～0.12%范围内，

7、随着用量的增试条件参照表1。加，其净浆流动度缓释情况有所改善；当超出该范围后，从图1中可以看出，酸醇比较大时如1.5:1和2:随着用量的增加，净浆流动度缓释情况会越差。由于自1，产品的初始流动度也较大，达到150mm以上，1h后流由基聚合中链转移和链增长互为竞争反应，随着链转移动度减小，2h以后没有流动度；酸醇比较小时如0.5:1剂的增多，链增长反应会减缓，得到的聚羧酸分子量也和1:1，初始没有流