pg-ng级Os同位素热表面电离质谱高精度分析测试技术.pdf

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1、2015年7月岩矿测试Vo1．34．No．4July2015ROCKANDMINERALANAIJYSIS392—398文章编号：0254—5357(2015)04—0392—07DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．04．003pg—ng级Os同位素热表面电离质谱高精度分析测试技术李超，杨雪。，赵鸿，周利敏，杜安道，李欣尉，屈文俊，(1．国家地质实验测试中心，北京100037；2．中国地质科学院Re—Os重点实验室，北京100037；3．青岛科技大学化学与分子工程学院，山东青岛26604

2、2)摘要：随着Os同位素在地质学领域定年与示踪的广泛应用，对分析测试精度和检出限提出了更高的要求。本文利用热表面电离质谱负离子模式(NTIMS)对Os03-进行测定，通过试剂纯化、器皿清洗等前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获得灵敏而稳定的仪器测量信号，建立了高精度pg—ng级Os同位素分析测试方法。采用逐级剥谱法扣除氧同位素干扰，采用内标迭代法按照指数规律对仪器的质量歧视效应进行校正，全流程Os空白为0．41g，1pg的”Os计数约85000cps，质量分馏系数在0．1％以内。Pg级0s采用离子计数器动态跳峰扫描

3、模式进行测量，Os／埔Os值测量精度小于在0．2％以内；ng级Os采用法拉第杯静态接收模式采集信号，Os／Os值测量精度在0．005％以内。经国际上Os同位素标准溶液N2、JMC以及国家一级Re—Os同位素标准物质JCBY的验证，分析精度达到了国际同类实验室先进水平。本方法具有低空白、高灵敏度、高精度的特点，可为地质学研究提供高精度0s同位素数据。关键词：热表面电离质谱法；Pg—ng级Os同位素；测量精度中图分类号：0657．63；O614．824文献标识码：ARe一0s同位素具有高亲铜、亲铁的性质，既能随着0s同位素在地

4、质学领域定年与示踪的广够直接厘定内生金属矿床成矿时代J，又能够利用泛应用，对分析测试精度和检出限的要求越来越高。0s同位素解决成矿物质的来源问题2；Re—Os虽然地壳和地幔不同地质端元的Os／埔Os值相差同位素还具有亲有机质的特性，不仅能够直接厘定较大，但原始地幔球粒陨石的堪Os／Os参考值富有机质地层的沉积时代和油气藏的成藏时(0．127)和亏损MORB地幔的Os／埽Os值(0．112代I6，而且又能够对古环境进行反演。Os为铂—0．126)必须精确到第3位有效数字才能区分。同族元素家族中的一员，主要有7个同位素组成：墟

5、Os样，Os／埔Os能够对地核来源物质进行示踪，但是(0．02％)、。Os(1．59％)、Os(1．96％)、Os原始地幔的。Os／墙Os值(0．119834)和地幔柱的(13．24％)、Os(16．15％)、。Os(26．26％)和Os埽Os／埔Os值(0．119840～0．119893)[10-“必须精(40．78％)]。其中培Os可以由。Pt经过衰变确到第6位有效数字才能区分。为了能够提供高精生成，墙Os可以由Re经B衰变生成，因此，Os同度Re—Os同位素数据，实现超低含量地质样品Re位素的组成并不固定，0s同位素

6、原子量也是变化一0s分析，本文应用Triton—plus型热表面电离质的。在同位素定年方面，需要准确测定。Pt、0s谱负离子模式(NTIMS)，通过试剂纯化、器皿清洗等和幅Os以及Re、0s和墟。Os的含量，才能够以构前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获筑等时线的形式得到Pt—Os年龄和Re一0s年得灵敏而稳定的仪器测量信号，建立了一种高精度龄_9；在同位素示踪方面，通过扣除。Pt衰变生成pg—ng级Os同位素分析测试方法。实验中采用的埔Os以及墙Re衰变生成的坞0s获得岩石和矿物1Pg的0s稀释剂对仪器测量的空白

7、、灵敏度进行检形成时初始的博Os／Os和墙Os／Os来对成岩成验，通过测定美国AIRIE实验室N2和英国Johnson矿物质来源进行示踪。Matthey公司JMCOs同位素标准溶液，对法拉第杯收稿日期：2015—03—17；修回日期：2015—06—30；接受日期：2015—07—03基金项目：国家自然科学基金项目(41203037)；国土资源地质大调查项目(12120113015500)作者简介：李超，助理研究员，从事Re一0s同位素研究。E—mail：Re—Os@163．com。．——392--——第4期李超，等：Pg

8、—ng级0s同位素热表面电离质谱高精度分析测试技术第34卷(Faraday)静态接收模式的准确度、精确度以及仪器硫化物样品。质量分馏进行研究；通过测定实验室内部Os标准溶铂带：购自美国Cross公司，尺寸1mm×0．025液NRCGOs一1，对离子计数器(SEM)动态跳峰扫描mm，纯度99．995％。用