高效液相色谱法测定沉积物中的十溴联苯醚.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1期2010年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry62～66分散液液微萃取一上浮溶剂固化／高效液相色谱法测定沉积物中的十溴联苯醚翦英红胡艳王婷刘建林张琛李鱼1,2(华北电力大学能源与环境中心，北京102206)(吉林大学环境与资源学院，长春130012)(吉林化工学院环境与生物工程学院，吉林132022)摘要建立了沉积物中痕量十溴联苯醚的分散液液微萃取一上浮溶剂固化一高效液相色谱．紫外法(DLLME．SFO—HPLC—uV)。以正交试验数据为训练样本，采用BP(Backpropaga

2、tion)神经网络模型优化了分散液液微萃取一上浮溶剂固化条件：分散剂为1．O0mL甲醇、萃取剂为35．0十二醇、NaC1质量浓度为l0．00％、萃取时间10min和pH=5，其萃取率(ER)可达62．22％。方法的线性范围为3．5～1400ng／g(r=0．9960)，检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2．3Pg／g(S／N=2)和5．6Pg／g(S／N=5)，实际样品的加标回收率为97．7％一104．2％。本方法集萃取、富集、分离步骤于一体，简化了沉积物中十溴联苯醚的前处理过程。关键词分散液液微萃取；上浮溶剂固化；高效液相色谱一紫外法；沉积物；十溴联苯醚；多层前馈

3、神经网络1引言环境基质中痕量有机物常用的萃取方法有索式提取⋯、固相萃取J、超声波辅助萃取J、微波辅助萃取J、加速溶剂提取等，这些方法均具有很好的萃取效果，但为多步提取。如索式提取、超声波辅助萃取，就包括3步：有机溶剂提取、旋转蒸馏浓缩和净化。由于操作步骤较多，前处理时间长，索式提取的萃取时间甚至长达48h以上，不利于大批量环境样品中有机物的测定和实时监测。十溴联苯醚(decaBDE)是常用的商品化多溴联苯醚之一，广泛应用于电子、电器、交通、建材等领域J。目前，decaBDE广泛分布于各种环境介质中，如大气J、污泥J、土壤_9、水体¨及沉积物。。由于decaBDE未全面禁止

4、生产，今后很长一段时间里，decaBDE将在环境中继续存在。分散液液微萃取(Dispersiveliquid-liquidmicroextraction，DLLME)是2006年Rezaee等¨建立的一种水样中有机物的液液微萃取方法，并得到了广泛应用，”和改进，博]。Zhao等¨将分散液液微萃取法应用到固相样品的分析，对西瓜和黄瓜中有机磷农药进行了测定，但萃取过程包括2个步骤。Leong等I2。。采用将萃取剂冰冻固化的方法，建立了分散液液微萃取一上浮溶剂固化(DLLME—SFO)技术，将密度小于水的有机溶剂也应用于分散液液微萃取技术中。本研究采用分散液液微萃取．上浮溶剂固

5、化技术对沉积物中痕量decaBDE进行萃取，建立了沉积物中痕量decaBDE的DLLME—SFO—HPLC分析法。由于采用了密度小于水的萃取剂，在萃取后的离心过程中，萃取剂上浮到溶液表面，而沉积物因重力作用沉淀到溶液底部，从而可将沉积物中痕量的decaBDE一次性萃取、富集、分离出来，简化了其前处理步骤。2实验部分2．1仪器与试剂Agilent1200高效液相色谱仪，配备手动进样阀(20．0p,L定量环)、自动脱气装置、二元泵、紫外检测器；2．16PK离心机(Sigma公司)；10mL圆锥形玻璃离心管，使用前用马弗炉(SX-4—10，KSW，北京)500℃下煅烧以去除有机

6、物。decaBDE标准品(德国Dr．Ehrenstorfer公司)O丙酮、乙腈、甲醇(色谱纯，美国J．T．Baker公司)。十一醇、十二醇、十六烷、乙醇(色谱纯，北京恒业中远化工有限公司)。NaC1(分析纯，德国Sigma一2009-07，16收稿；2009-09-22接受本文系国家“973”计划项目(NO．2004CB418501)资助E—mail：liyuxx@jlu．edu．cn第1期翦英红等：分散液液微萃取．上浮溶剂固化／高效液相色谱法测定沉积物中的十溴联苯醚63Aldrich公司)。2．2色谱条件流动相：甲醇一水(95：5，)；流速1．0mL／min；Zorba

7、xEclipseXDB—Cl8色谱柱(150mm×4．6mill，5m，Agilent公司)；柱温30oC；检测波长226nm；进样量l0L。2．3沉积物采集与标准样品配制采用挖式采样器于某江段沉积物表层0～5cIn采集样品，过0．75ITlm尼龙筛网滤去除杂物，于阴凉通风处自然风干、研磨，4℃冷藏保存。称取200．00g沉积物样品，加入0．0021gdecaBDE标准品，研磨混匀，得10．50g／gdecaBDE标准样品。2．4分散液液微萃取-上浮溶剂固化过程取0．10g沉积物样品于10mL离心管中，加入0．7778gNaC