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1、1.目的为规范和指导化验室生铁分析检验制定本方法。■巳2.本指导书适用于生铁分析检验。3.引用标准GB/T1412—2005球墨铸铁用牛铁4.试验方法4・1硅的测定4.1.1原理将试样用稀硝酸溶解，使硅转变为正硅酸，在适当酸度下，加入钳酸鞍，使Z与硅酸作用生成硅钥黄，然后在草酸存在下，用硫酸亚铁鞍将硅钥黄还原为硅钥蓝然后。测岀吸光度，计算试样中硅的白分含量。4.1.2仪器及设备%1电炉；%1721分光光度计。4.1.3试剂和材料%1硝酸：1：4；%1草酸：2%；%1KMnO,：4%；%1碱性钥酸鞍：100：5：9;⑤硫酸亚铁钱：2%o准确称取试样0.02g于
2、250ml锥形瓶中，加入（1：4）硝酸10ml,滴加KMnO,的溶液4滴,低温加热溶解至冒大气泡lmin,取下立即加入碱性钳酸彼摇动10秒，加入草酸40ml,硫酸亚铁钱30ml,水150mlo摇匀用721分光光度计比色，波长680nm,比色皿lcm。4.1.5结果计算Si标Si%二XA试A标式屮：Si标——标样中硅的含量；A标——标样的吸光度；A试——试样的吸光度。4.1.6注意事项%1溶解酸度不宜太大，温度不宜过高，时间不宜过长，否则生成偏硅酸，必要时少补充适当水。%1加入KMnOj溶液有两个冃的：a.破坏碳化物，使溶液清澈透明，利于比色；b.可以将试样中
3、低价铁（用硫酸溶样）氣化；c.硅钥黄的生成与酸度有很大关系，酸度过强硅钳黄生不成，则生成磷釦黄，酸度太小硅钢黄生成不完全，结果偏低。%1加入草酸的打的：a.破坏可能生成磷钥黄和神钥黄；b.草酸与三价铁结合生成浅黃色络合物［Fe（C204）al二从而溶解可能生成的钥酸铁；c.因为三价铁Fe汨被草酸络合，大大降低了的有效浓度,从而降低TFe+3/Fe+2的氧化电位,相对的提高了还原能力；d.加入草酸后立即加入硫酸亚铁钱，否则结果偏低。3.2硫的测定4.2.1原理试样在高温炉中燃烧，硫化物即被氧化生成S02,所生成的S02用水吸收（1体积水可吸收40体积S02）,
4、用碘标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，至电位指针回到原位，根据所消耗碘标液的体积，计算试样含硫量。4.2.2试剂%1碘标准溶液：量取50ml碘母液倒入预先盛有5000ml水中，称取5g淀粉溶于200ml沸水中至透明倒入瓶中摇匀放置15-20min后使用；%1助溶剂：纯锡粒；4.2.3仪器及设备%1管式炉；%1碳硫测定仪；4.2.4操作步骤将炉温升至1150—1200°C,检查管路及活塞是否漏气。准确称取试样0.25g,至于瓷舟中，使试样平铺密集，加入5-6粒锡粒，然后将瓷舟推入燃烧管温度最高处，立即寒紧管口，燃烧2min,通氧，吸收液褪色，用碘标准溶液滴定至指针
5、回到10vAo4.2.5结果计算S标S%二XV试式中:S标——标样中S的含量；S标——滴定标样所消耗的体积；V试——滴定试样所消耗的体积。4.2.6注意事项%1分析时，氧气流速尽可能加大，气流减小时部分S0?被氧化成SOs,生成的SOs不能被碘氧化，使测定结果偏低；%1吸收液不能多次连续使用，在滴定过程中所生成的H2SOf,对吸收反应是不利的，由于酸度增加，降低了SO?的溶解度，使测定结呆偏低；%1球形管中的棉花要适时更换，新换棉花时，丿应进行数次试样燃烧，使棉花中有少量FezO,存在，这样结果较稳定，若FeAid多，影响气流畅通，使用时易使SO?转化为SO
6、s，使测定结果偏低；%1燃烧温度对S02生成率影响较大，故必须在相同条件下，用含硫相近的标样换算。4.3P的测定4.3.1原理试样以硝酸溶解，使磷氧化成磷酸基亚磷酸。将所生成的亚磷酸加高猛酸钾氧化成磷酸，并破环碳化物。在酸性溶液中加热时，所加入的过量KMnOi即被分解生成褐色的水合二氧化镭沉淀。水合二氧化镒的形成，标志着全部亚磷酸均已转化为磷酸，析出的水合二氧化猛沉淀用SnCl2还原。溶液中所有的磷均已转化为磷酸后，在一定酸度下，与钳酸鞍作用，生成黄色磷钥黄。再加4.3.2试剂%1硝酸：1：3；%1咼镭酸钾：4%；%1亚硝酸钠：3%；%1钥酸镀：5%；%1氟
7、化钠•氯化亚锡：2.4%+0.2%；%1尿素溶液：5%。4.3.3仪器与设备%1电炉；%1721分光光度计。4.3.4操作步骤准确称取试样0.lg于250ml高型烧杯中，加1：3硝酸10ml,加热lmin,滴加KMnO45滴,30秒后滴加亚硝酸钠5滴,加热10秒,取下，立即加入钳酸鞍5ml,加入NaF—SnCl2溶液20ml,加尿素溶液5ml,放置3分钟移入50ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，在680nm波长下，用lcm比色皿比色，以水为空白。4.3.5结果计算P标P%=XA试A炼式中:A标——标样的吸光度；A试——试样的吸光度。4.3.6注意事项%1酸度过
8、高过低都可能使结果偏低；%1滴加高猛酸钾后，必须严格
