生铁分析方法

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1、天津市XX公司技术标准生铁分析方法文件编号：QJ/TMIHY005-2002受控号：现行版本A拟制：日期:审核：日期:批准：日期:天津市XX公司技术标准生铁分析方法现行版本：A部门编号：33修改号：0QJ/TMIHY005-2002页码：1/6范围本标准规定了生铁的分析方法。本方法适用生铁化验。分析方法：2.1磷的化验：2・1・1方法要点（磷目兰比色法）：试样用硝酸溶解，过硫酸鞍氧化磷，加钮酸钱使磷转化为磷钮辂离子，以氯化亚锡还原成钮兰，用光度法测定磷量。2.1.2试剂：硝酸：1+3过硫酸鞍：30%亚硫酸钠溶液：10%（当天配置）钮酸钱---酒石酸钾

2、钠溶液：称取钮酸铁9g,酒石酸钾钠9g,分别溶解于温水中，冷却后混合，稀释至100mlo氟化钠-一氯化亚锡溶液（当天配置）：称取氟化钠2・4g,溶于100ml热水中，加入氯化亚锡0.2g,摇匀。2.1.3分析方法：称取0・5g试样加硝酸50ml,加热溶解，待NO2冒尽后，加入30%过硫酸鞍溶液5ml继续煮沸至过硫酸鞍溶液完全分解，冷却，过滤至100ml容量瓶中。吸10ml试液于50ml容量瓶中，加1ml浓硝酸，2ml10%的亚硫酸钠溶液,放电炉上加热煮沸40秒，取下，立即加入钮酸鞍-一酒石酸钾钠溶液5ml摇匀，再加氟化钠-一氯化亚锡溶液20ml摇匀，

3、流水冷却，以水稀释至刻度摇匀，用三元素比色计比色，测其磷的百分含量。2.1.4比色方法的确定：称1个与被测试样磷含量近似的标准样品，按同样方法操作，于680nm波长，以水为参比测定吸光度，采用标样计算法计算出磷的百分含量。A】P=——C人2龟：试样的吸光度A2：标样的吸光度C:标样的已知磷含量2.1.5注意事项：2.1.5.1加氟化钠-一氯化亚锡溶液时速度要快，否则再线性不好。2.1.5.2显色溶液的稳定性差，显色后应立即比色。2.2碳、硫的化验2.2.1方法要点（非水滴定法定碳、碘酸钾定硫）：试样在氧气流中经高温燃烧后，生成C02和SOn首先导入硫

4、吸收杯，被淀粉溶液吸收后生成亚硫酸，以碘酸钾标准溶液滴定使亚硫酸氧化为硫酸。根据碘酸钾标准溶液消耗的体积来计算硫的含量。未被吸收的C02和02导入碳吸收杯，被含有百里酚駄指示剂的乙醇一乙醇转一氢氧化钾混合液吸收。根据碱性非水溶液消耗的体积计算碳的含量。2.2.2试剂：氢氧化钾5ml、茜黄素R5ml.百里香酚駄10ml、三乙醇镀30ml、丙三醇20ml、以无水乙醇稀释至1000ml摇匀；氢氧化钾：50%（于塑料瓶中存放）；0.1%的无水乙醇溶液；0.5%的无水乙醇溶液；碘酸钾溶液（0.05N）：称取1.78g碘酸钾溶于水后稀释至1000ml（此为测硫母

5、液）；碘酸钾滴定液：分取28ml0.05N碘酸钾母液稀释至1000ml,加lg碘化钾摇匀；淀粉溶液：称取4g淀粉，用少量水拌匀成糊状，溶于300ml左右的沸水中，再沸腾5分钟左右再稀释至5000ml,加浓盐酸50ml摇匀。2.2.3分析方法：2.2.3.1使用专用碳硫分析仪操作。2.2.3.2称标样与试样各250mgo2.2.3.3接通氧气,调整氧气输出压力为0.04Mpao3.4#锅内先放入少许添加剂铺平堆锅底面，后放入标样，再放入少许助燃剂，用堆锅夹移置址锅座内，合上址锅座。2.2.3.5依次打开“前氧”“后控”开关，流量调整为80一120升/小

6、时。2.2.3.6观察滴定前碳、硫吸收杯中各自药液的颜色（约为淡兰色），记录滴定前碳、硫滴定液的位置。2.2.3.7打开“引弧”，时间约0.4秒，使标样燃烧，双手分别捏住滴定管将滴定液滴入碳吸收杯和硫吸收杯，并始终保持吸收杯中的溶液为淡兰色，滴至吸收杯中的溶液颜色与滴定前颜色一致为止。3.8依次关闭“后控”“前氧”开关，记录滴定标样碳、硫所消耗滴定液的毫升数。3.9按上述方法做试样，记录滴定试样碳、硫所消耗滴定液的毫升数。2.2.4计算：标样中碳的含量x滴定试样碳所消耗滴定液的毫升数C%=滴定标样碳所消耗滴定液的毫升数。标样中硫的含量x滴定试样硫所消

7、耗滴定液的毫升数S%=滴定标样硫所消耗滴定液的毫升数。2.2.5注意事项：2.2.5.1每次滴定后，应将碳、硫滴定管中的滴定液加满，以便做下一个试样。2.2.5.2新仪器或维修后的仪器，在做试样前需做几个废样，以便驱赶管道内及各元件中的杂质气体。2.2.5.3本方法为碳、硫联测，滴定时先是二氧化硫吸收，然后二氧化碳吸收。注意碳吸收液上部要保持兰色，防止跑碳。硫接近终点时要梢等一下，然后再慢慢至终点。否则容易过量。2・3硅的化验2.3.1方法要点（硅钮兰光度法）：试样以硝酸溶解，过硫酸铁氧化，加钮酸馁与硅酸辂合成硅目杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铁还

8、愿成钮兰，以光度法测定硅含量。2.3.2试剂：1+3硝酸；过硫酸钱溶液30%;草酸溶液1%；钮酸钱溶液2%;