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1、第32卷第3期中南工业大学学报Vol.32No.32001年6月J.CENT.SOUTHUNIV.TECHNOL.June2001XRD测定炭素材料的石墨化度钱崇梁,周桂芝,黄启忠(中南大学粉末冶金国家重点实验室,湖南长沙410083)摘要:研究了用X射线衍射(XRD)测定炭素材料石墨化度的原理和方法,指出其本质是精确测定炭石墨六方晶格的C轴点阵常数值,为此,用高纯硅粉作内标以校准测量误差.为提高测量精度,选用高角度的C(004)-Si(311)衍射线对;当试样的石墨化度较低时,因C(004)衍射线强
2、度太小,选用C(002)-Si(331)线对.将它们分别进行K1,K2双线分离处理后,以K1峰的半高宽之中心点定峰位并据此计算石墨化度.实验结果表明:在碳/碳复合材料中,由于采用了多种原材料,经高温热处理后形成石墨化的程度不尽相同,即试样中含有不同石墨化度的组分,致使炭石墨的衍射线呈现明显的不对称性,此时必须进行多重峰分离处理,分离出的子峰通常无需再进行双线分离,即可直接用来计算各组分的石墨化度;由各子峰的积分强度可计算不同石墨化度组分的相对含量,以此进行权重计算所得的平均石墨化度更合理地反映了试样内部石墨化度的实际情况.关键词:XRD;石墨化度;多重
3、峰分离;内标中图分类号:O613.71文献标识码:A文章编号:1005-9792(2001)03-0285-04理想石墨的晶体结构为密排六方,点阵常数a就是非晶炭逐步晶化以及由不完整结晶逐步向高结=0.2461nm,c=0.6708nm,即使是天然石墨,其晶度转变的过程.所谓石墨化度,即碳原子形成密排晶体结构中也存在很多缺陷,点阵常数与理想石墨六方石墨晶体结构的程度,其晶格尺寸愈接近理想的相比也有差别.实际应用的炭素材料大多是人造石墨的点阵参数,石墨化度就愈高.可见,碳晶体的点阵参数可直接用来表征其石墨化度.富兰克林推的,其石墨化程度受制造工艺和原材料的
4、影响很大,导出人造石墨材料的晶格常数与石墨化度的关系尤其是作航空刹车用的炭/炭复合材料,必须使石墨[1]式:化度达到一定值,才能保证材料具有最佳的使用性g=[(0.3440-c0/2)/0.0086]100%.能.因此,作为产品质量控制的手段和调整制造工艺其中:g为石墨化度,%;c0为六方晶系石墨c轴的参数的依据,石墨化度的测试是十分必要且不可缺点阵常数,nm.少的.X射线衍射可精确测定物质的晶体结构参数,由式(1)可见,当c0=0.6708nm时,g=100%;因而是测定石墨化度最有效的方法.为此,作者就实当c0=0.6880nm时,g=0%.际测量C/
5、C石墨化度时所存在的误差校准和多石墨化度组分的分离等问题及其使用方法进行了研2X射线衍射测量究.[2]标准QJ250793规范了XRD测定炭素材料1石墨化度的表征微观结构参数的方法.将由其测得的碳(002),(004)的晶面间距d002和d004值代入(1)式,可计算试样的人造炭素材料(如电极石墨、炭/炭复合材料等)石墨化度g.但是,标准中没有涉及以下一些实际测通常是用含碳物质(如沥青、炭黑、甲烷气、丙烷气试时必须注意的问题及其处理方法.等)作原料,经炭化后,通过高温热处理使其逐步石2.1测量误差的校准墨化.这些炭化的材料都是非晶物质,石墨化的过程用
6、衍射仪法测定点阵间距的误差来源很多,也收稿日期:2000-09-25基金项目:国家重点工业性试验项目(计高技1998[1817]号)作者简介:钱崇梁(1941-),男,上海市人,中南大学教授,从事X射线衍射检测工作.286中南工业大学学报第32卷[3]很复杂,但实际测量时,消除这些误差的有效方法线的K1,K2双线分离,得出有3种K1峰形的峰位是在试样中掺入少量高纯Si粉作标样,以已知标准(衍射角)值:Si精确的点阵常数值来校准石墨衍射线峰位(2)的a半高宽的中心2H;测量误差.b重心2G;2.1.1标样
7、制备和测量方法c峰顶2T.将高纯单晶Si(w>99.9%)用玛瑙研钵研细,过如果峰形是左右对称的,则3种峰位相同.但0046mm标准筛,经1100/1h真空退火后,作标是,实际测量的结果是,三者总存在差别.从衍射能样备用.量来考虑,理论上应取重心峰位更合理,但通过实际在待测石墨试样粉末中加入少许Si标样粉(约测量发现,通常石墨化度较低的试样,其晶粒也很5%,石墨化度高的试样应多加一些),在玛瑙研钵中细,造成衍射线强度降低且线形宽化,尤其是C(004)混研均匀,待测.在测量石墨(002)和/或(004)晶面衍射线的同衍射线与标样的Si(311)衍射线部
8、分重叠(图1),加上时,一起记录在其附近的Si的(1
