ybt - 炭素材料硫量的测定

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1、YBT1430-1997炭素材料硫量的测定YB/T1430-1997前言本标准与GB1430一78相比增加了方法B一高温燃烧法，方法A为仲裁法.本标准对GB1430一78标准内容，作了如下修改和补充g~一试样的采取按GB1427-88规定进行，试梯制备按GB1997-89规定进行。一一将方法提要改为方法原理并给出了反应式。一一修改了实验步骤。一一增加了试验报告的项目。本标准自实施之日起.GB1430一78作废.本标准由冶金部信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位g武汉冶金科技大学.本标准主要起草人z李其

2、祥、许斌、史雅珍。本标准1978年首次发布.、355中华人民共和国黑色冶金行业标准炭素材料硫量测定方法YB/T1430-1997Carbonrnaterials-Deterrninationofthesulphurcontent1范围本标准规定了炭素材料全硫含量测定的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验结果的计算和精密度。本标准适用于炭素材料硫含量的测定。2~I用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方

3、应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB1427-88炭素材料取样方法YB/T1428-1997炭素材料内在水分的测定GB1997-89焦炭试样的采取和制备方法GB8170-87数字修约规则方法A艾氏卡法3方法原理将试样与艾氏剂混合，在一定的温度下灼烧，使试样中硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫，硫的氧化物再与碳酸销及氧化键作用生成硫酸盐，然后加入氯化锁溶液与其作用生成硫酸锁沉淀，根据硫酸锁的质量计算炭素材料中的全硫含量。其主要反应式如下g4试剂和材料

4、试样导-CO，t+H，O+叫+SO，t3Na，CO，十250，+50，+0，(空气)-垒.3Na，50，十3CO，t3MgO十250，十50，十0，(空气〉一→3Mg50，Mg50‘十Na，50，+2BaCl，一-2Ba50，i+2NaCl+MgCl,4.1轻质氧化钱z分析纯。4.2无水碳酸纳2分析纯。4.3盐酸z分析纯，密度1.19g/cm'o4.4氯化领.分析纯。4.5硝酸银s分析纯。中华人民共和国冶金工业部1997-。ι04批准3561997-12呵。1实施.bzfxw4>>YB/T143

5、0一19974.6硝酸:分析纯。4.7艾氏剂的配制称取1份质量的无水碳酸钠和1份质量的氧化镁，研细至粒度小于。.2mm,混合均匀，贮于带磨口的试样瓶中。4.8盐酸溶液[1+1(v/v)]o4.9抓化钡溶液(100g/L)称取100g抓化钡，用少量燕馏水溶解，然后再加燕馏水稀释至1000mL,4.10硝酸银溶液(10g/L)称取1g硝酸银，用少量燕馏水溶解，然后再加蒸馏水稀释至100mL，往溶液中加n滴硝酸并贮于棕色瓶中.4.11甲基红指标剂溶液((1g/L)称取。log甲基红，溶于50mL乙醇中，用燕馏水

6、稀释至100mL,贮存在棕色磨口瓶中.4.12定量滤纸:中速，直径90mm-110mm,4.13定性滤纸:中速，直径90mm-110mm.5仪器和设备5.1分析天平:感量。.0001g,5.2托盘天平:感量。.01g,5.3箱形高温炉:带有测温和控温装置，能保持温度850:'A护毕詹蟹插人热电偶的小孔位置应使热电偶的测温点处于值温区的中部，并距炉底:0mm-30儡一唐那着立亨出废气的小孔。5.45.55.65.7干燥器:内装变色硅胶。烧杯:400mL,玻璃漏斗。瓷增锅:20mL,30mL,洲ej

7、+f卜一、6试样的采取与制备6.1试样采取按GB1427的规定进行“川·燕徽撅勃娜‘6,2试样制备按GB1997的规定进行。7试验步骏厂-一_、三犷-7.1中，7.2称取粒度J汗0.2mm力试样约I用直径1mm镍格丝混合均匀，再用_砂塑杆圣婴醒竺卿珍祥氏剂的39mLIA1#锅1g义比刑周匀仗盆，义优刑杯准主0.1g,将盛有试样的增场放入冷的箱形‘的增场放入冷的箱形雌护内爪功1.5r典妙鳞享5h~Zh。此时高温炉内不允许同时进行其他试样的灼烧.800'C-8501C，并在该温度下加热L7.3将增竭

8、从箱形高温炉中取出，冷却笙蜜淑后涌玻切样掩松灼1烧物(沛发豌有未烧尽的黑色颗粒，应在800'C-850℃下继续灼烧。.5h)，并特箕韧天肠。mil烧称争，堵热蒸馏泵存细冲洗增祸内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100mL^-150mL热燕馏水，用玻瑞棒捣碎灼烧物(如果此时发现尚有未烧尽的试样颗粒，则本次试验作废)。7.4用倾泻法以定性滤纸过滤，并用热燕馏水将灼烧物冲洗至撼纸武短攀么热熬抽水徐缅神洗滤纸上的灼烧物，其次数