有机构造解析ー.doc

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1、実験2有機構造解析—卜5/2（火）（A）赤外分光法（^i6構造解析5/9（火）（B）核磁気共鳴吸収法実験目的：赤外分光法（IR法）及5核磁気共鳴吸収法（NMR法）（Ci6未知有機化合物①構造解析总行i/'、構造解析法方法①与;化学情報①特徴总理解T6o去hFT/IR总用I/'尢ATR法七透過法

2、Ci6分析总行I/'、方法①原理七特徴学恳。実験機器：（赤外分光法）FT/IR-230Jasco9T/UNo.4140218（NMR法）JNM-MX60FT型日本電子実験方法：試料番号70（白色固体）（赤外

3、分光法）試料◎調製AO5乳鉢、試料b＞r拭吉、乾燥乳鉢広試料数粒总七、同様広薬包紙-CKBr总O.lg幻才力T七久二才木加;t九試料一K班混合物同時（Ci＜混合龙也匕二CO際、KBrd：空気中＜0水分总吸収動作行^上。次（'乙試料一KEy混合粉末总試料木儿夕''一（D穴S朋入“、上力、t）7tviz夕''一总垂直9人力〜&±亡。二才用I/'疋圧力总力、叭錠剤状（二L/2o同様（二F用KBr①錠剤％作成LfcoIR

4、Ci2＞計測：求于、用廿A：7%（7）KBt（7）測定总0、基乍「、疋未知試料①分析

5、i匕二co際、近勾配力•見補正总行I/、、解析L^TV^J：卜儿总調整u比後、yybL/2oATR法：試料一苏!J工产（添加物7iL）st.試料总数cm四方程度広切9取久二才选試料^/uy-icT-yr固定l.透過法ri^9測定总行c匕次（CATR法（Ko疋試料co分析总行*。ST.亦儿夕''一、KRS-5^z-lrb軽＜拭吉、亦儿夕''一（二KRS—5总七：/卜0、二O±（^試料lcmx4cm大吉切取*"总力吃*±、上力、5金属板固定5。二①際、試料七KRS-5間広隙間空気^-C^^V^9«fo

6、6程度強＜木声总締力乞5丄、foS*9強歹老召七反対ICKRS-5总破損歹召可能性適当卞強固定-r6i9l-T6o^LT.測定总行I/'、ATR補正总力、廿bL/So（NMR法）操作1試料溶液①調製未知①固体試料（No.70）总瑪瑙乳鉢軽＜天秤（C0.03g秤量力、*9—仁CC14?:1ml加;t、温度疋溶媒夕蒸発9V気总付切容液总：«9去if、試料总完全㈡容解札二①溶液0.5ml总七久試料管広分取T6O^LT蓋总—Ji＜混合L7so全疋①容器溶液13回底弋共洗I/、总行二T使用Lfco乞LT.同

7、様CChlrnl（二溶解0.5ml总試料管（二移。入後、乞ix艺ItCO溶液（cTMS溶液总0.1ml加;t疋測定i仁操作2NMRQM測定去于、工于儿溶液总測定L/to得b/UOOppm調整总行*。二才TMSZPb/U^Oppm＞LT基準总作全。疋次誤差总調整全体的怎平t（C^6＜£51-L.peakpicking.入7卜儿面積CO積分总行9LT検液中①官能基（二結合口卜情報总得召二七力・出来7t。同様icLX未知試料CUI/'疋哲測定、〒'一夕処理^ury口卜＞力辽:1co比率~c官能基（二結合

8、urv^二七力£判明Lfco実験結果：試料番号70（白色個体；組成式C14H12）図・等肚末尾（赤外分光法）KBr（Z）測定結果Wavenumber[cm-】]備考670C02O変角振動1600前後H2O①変角振動2350付近C02①逆対称伸縮連動3700前後h2o①対称・逆対称伸縮運動未知試料（7）測定結果eWavenumber[cm1]要因①推定690A.任丿置換2z）Strong765（壬丿置換Strong965/H/C=CH（Strong（^7置換-Weak1160,1070,1030（壬

9、丿置換Weak1300基（卜7AX）Weak1450-1500（^/置換-Middle1600（^7置換Middle基（卜7AX）Middle3100/（bVStrong（壬丿置換-Weak（NMR法）（1）7.4ppm付近口、＜MSE°-夕力空見沁、積分値0）比总5.0（2）7.1ppm（二一CGOtf—夕力£見積分値0）比肚1.0探環co：/口卜:a（2）（iby型工00^01：/二置換体co:/口卜示推定。解析結果上0疋予測未知試料①構造（ATR法）求］）工产A少才（7）分析結果Wavenu

10、mberfcm-1]備考720CH2^変角振動（横妙h）1470ch2o変角振動（挟族）2900前後ch2o伸縮振動設問（1）：赤外分光法；分子内CO原子CD振動（伸縮運動・変角運動）同匕振動数co赤外線力•分子乞CO光子co工木儿斗一力'吸収励起状態二心入7卜儿总特性吸収表力、：解析分子内co官能基広関丁召情報力•得二①結果总踏分子構造全体总推定丁召二七力•出来召。核磁気共鳴法；分子内607°口卜債肚、磁場co存在下T適当卞波長co電磁波总受廿召七、乞CD光子总吸収J、状態力状態