石油废物处置场周边土壤中多环芳烃的测定及评价.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1O期2014年1O月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1513～1517DOI：10．13895／j．issn．0253~820．140544石油废物处置场周边土壤中多环芳烃的测定及评价徐建玲盛连喜王汉席刘元园张田(东北师范大学环境学院，长春130117)摘要土壤样品经微波萃取处理，采用GC—MS法对某地含油废水排放水泡周围土壤中多环芳烃(PAHs)的量进行测定，并与土壤中有机质的含量进行相关性分析。结果表明，表层土壤中PAHs污染主要是2～4环的低分子量的PAHs，未检出高分子量的PAHs。各采样点

2、属于轻度污染和中度污染，总体评价为中度污染，污染水平与该地区中部土壤数据对比处于中低等程度。其来源可能是石油污染中低分子量PAHs随大气输送而产生，但也不能排除燃料燃烧污染的可能。本区域多环芳烃和有机质含量之间没有发现明显相关关系。关键词多环芳烃(PAHs)；气相色谱-质谱；土壤；污染1引言多环芳烃(PAHs)是一类重要的全球性环境污染物。环境中的多环芳烃来源可分为自然源和人为源，在污染的大气气溶胶PM。中也含有PAHs等。油田开发常成为土壤污染的重要因素，事故因素以及开采过程中废弃的泥浆、废水的堆放和排放都可能引起对土地的污染，土壤是石油污染物最常见的归宿J。目前，国内有关石油污染土壤的

3、研究尚不多见。已有采用GC．MS_l或加速溶剂萃取测定多环芳烃；饶竹等¨。。采用高效液相色谱一荧光-紫外串联测定土壤中l6种多环芳烃，实现精确测定。本研究采用微波萃取技术，结合GC—MS法分析，测定精度与效率都较高。研究油田废水处置场周围土壤中多环芳烃的含量，判断风险程度，对保护人体健康具有重要的现实意义。2实验部分2．1样品2．1．1样品采集2010年4月在某地石油废物处置区周围土壤中采集土样，由石油废物处置区水泡向土壤一侧平行水泡的位置设置4个采样断面，以石油废物处置区为中心，呈辐射状向外布置采样点，10km点为远离污染源的对照点。具体见图1。共设置15个采样点，采样点编号由近到远依次

4、编号。采样深度为0—0．10in，样品现场密封后实验前置于冰箱中冷藏保存。2．1．2样品处理及分析采集的土壤样品带回实验室后置于室温下自然风干，干燥后的样品研磨后过100目金属筛后，冷藏保存。土壤样品经有机溶剂萃取，浓缩过滤后用Gc—MS法分析测定。首先微波萃取处理样品。称取2g土样与等量无水Nas0混合，加入丙酮和二氯甲烷的体积比为1：1的混合溶剂10mL，微波连续萃取两次，萃取液氮吹浓缩至1mL。在内径为10mm的碱式滴定管底部加入少量石英玻璃棉，加入10mm厚的无水NaSO，再加入10g100目硅胶，上覆10mm无水Na2SO，用50mL正己烷清洗，浓缩液移人层析柱，用少量正己烷使之

5、完全转移，用40mL正己烷进行洗脱，收集全部洗脱液浓缩至1mL，加入10mL正己烷进行转底，再浓缩至1mL，待测。2．2仪器及其工作参数6890N／5975气相色谱／质谱联用仪(美国，Agilent公司)，GC—MS条件是色谱柱为AgilentHP-5柱(60mx0．32mmx0．25m)，高纯氦气为载气，流速为1．0mL／min。进样口温度280℃升温程序：100℃保持3min，然后以20oC／min升温至190℃，再以2．5c【=／min升温至280G【=，保持20min。进样量为1。用SCAN方式测得混合标准溶液总离子流图见图2。2014-03-10收稿；2014-07-08接受本文

6、系国家博士后经费(N0．111900036)，吉林省自然科学基金(No．2013B73)资助}E—mail：shenglx@nenu．edu．cn分析化学第42卷一JJo焉g0一蠹石油废物处置区Petroleumwastedisposalarea"--400m—40t(min)图1采样点分布示意图图216种PAHS标准样品总离子流图Fig．1DistributionmapofsamplingpointsFig．2Totalionchromatogramsof16PAHsstandardsample3结果与讨论3．1土壤有机质含量和含水量由于土壤一中)有8蠹机量质D对《有机污染物具有一定的吸

7、附作用，多环芳烃的含量通常与土壤中有机质的含量有关∞，有踟机质∞具∞有较加高0的持水性，因此，测定土壤中的有机质和含水量，有助于对多环芳烃的分析。一一口0JB00一写采用差量法测定土壤含水量。采用光度法，以FeSO为标准溶液进行土壤的有机质测定。有机质含量计算时，土样质量扣除土壤水分。通过实验测得的样品土壤含水量如图3所示，土壤有机质含量如图4所示，有机质随距离的变化情况如图5所示。从图3和图4中可以看出，含水量和有机质