甩盘式薄膜蒸发器在亚磷酸二甲酯生产中的应用研究.pdf

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1、610化工机械2011年甩盘式薄膜蒸发器在亚磷酸二甲酯生产中的应用研究武广涛¨孔祥东2马大博1(I．北京石油化工工程有限公司上海分公司；2．华东理工大学)摘要介绍了亚磷酸二甲酯连续化反应原理、反应特点及应用领域和前景。阐述了甩盘式薄膜蒸发器的结构形式及特点，分析了其在亚磷酸二甲酯生产中的应用情况。关键词甩盘式薄膜蒸发器亚磷酸二甲酯中图分类号TQ051．6+2文献标识码B文章编号0254H094(2011)05m6lO观亚磷酸二甲酯在精细化工中的地位十分重要，它既是生产草甘膦、敌百虫、稻瘟净及氧化乐果等农药的中间体，又是有机缓蚀剂、染料添加剂、塑料助剂及阻燃剂的原料

2、。亚磷酸二甲酯一般用三氯化磷与甲醇反应制得，传统工业生产一直沿用单锅反应、单釜蒸馏的间歇工艺。随着国内外亚磷酸二甲酯需求的急剧增加，提高亚磷酸二甲酯装置的生产能力和产品收率具有重要意义‘¨。1亚磷酸二甲酯生产原理三氯化磷与甲醇直接反应生成亚磷酸二甲酯，其反应式为：PCI3+3CH30H一(CH30)2POH+2HClt+CH，CI’亚磷酸三甲酯极不稳定，在氯化氢存在的环境下，能迅速生成亚磷酸二甲酯，总反应生成2mol氯化氢及1mol氯甲烷。而在氯化氢存在的条件下，亚磷酸二甲酯又极易发生副反应生成亚磷酸单甲酯：(CH30)2POH+HCI—cH30e(OH)2+CH

3、3C1t直至生成亚磷酸：CH30P(OH)2+HCI—H3P03+CH3CIt温度越高，时间越长，副反应越多。因此要抑制副反应的发生，提高亚磷酸二甲酯的收率，应及时分离出反应副产物HCI。2甩盘式薄膜蒸发器甩盘式薄膜蒸发器作为一种典型的蒸发设备，广泛应用于化工、医疗、食品及轻工等行业，其结构如图1所示。该薄膜蒸发器的优点在于快速的热量和质量传递，相同工况下，与其它传热方式相比，膜态热阻小，传热系数大。·武广涛，男，1986年lO月生，助理工程师。上海市，200030。原料降液蒸气图1甩盘式薄膜蒸发器结构示意图第38卷第5期化工机械611原料液直接流到第一级甩盘上，

4、电机驱动转轴带动甩盘高速旋转，在离心力的作用下原料液被均匀地洒向蒸发器器壁，并均匀成膜。为防止受热不均局部形成沟流或无液流，每隔一定距离通过降液管收集到下一级甩盘上重新成膜。视情况而定加热介质可选用蒸汽、热水等，常压或负压操作。与刮板式薄膜蒸发器相比，甩盘式薄膜蒸发器结构简单，不需要刮板，甩盘又不与器壁接触，避免了转子偏心转动，延长了转子寿命。而转子及甩盘与搅拌釜类似，加工较为简便。3甩盘式薄膜蒸发器在亚磷酸二甲酯生产中的应用针对亚磷酸二甲酯生产工艺特点，三氯化磷与甲醇经喷射反应器初步反应混合后直接进入甩盘式薄膜蒸发器，在甩盘作用下在蒸发器器壁均匀成膜，蒸发过程中

5、尚未反应的三氯化磷与甲醇继续反应。出蒸发器的粗酯和尾气组成见表1。表1出蒸发器粗酯及尾气组成％PCI3CH30H(CH30)2POHHClCH3CICH30P(OH)2H3P03残余CH30H轻杂质重杂质55．263．1044．836．95选择蒸汽作为加热介质，在0．08MPa的真空下操作。氯化氢和氯甲烷本身在亚磷酸二甲酯中的溶解度较小，受热很容易挥发，而真空操作能促使氯化氢与氯甲烷迅速从溶液中分离出来，减少副反应的发生。从表1中可以看出，出蒸发器的粗酯中亚磷酸二甲酯的质量分数达到了88．6％，以三氯化磷计，亚磷酸二甲酯的收率达到了92％，尾气中则为氯化氢和氯甲烷

6、两种物质。经蒸发后粗酯进入下一单元进行脱低沸和高沸物，制得高纯度亚磷酸二甲酯及其它副产物。真空系统抽出的氯化氢和氯甲烷尾气则进入尾气回收工序，通过水洗等一系列操作将氯化氢和氯甲烷分离得到盐酸和纯氯甲烷，它们也是重要的化工原料。4结束语甩盘式薄膜蒸发器的引入，实现了传统的间歇单锅操作向连续生产的转变，有效减少了副反应的发生，提高了亚磷酸二甲酯的收率。同时，尾气得到有效回收，避免了对环境的污染，变废为宝，提高了环境和经济效益。甩盘式薄膜蒸发器以其独特的结构，对热敏性物质以及需要及时有效分离的系统有其它蒸发器无法比拟的优势，但也因为没有刮板的存在，限制了其在高粘度易结焦

7、系统中的应用，期待这个不足能在以后的发展中得到改善，扩大甩盘式薄膜蒸发器的使用范围。参考文献[1]陈晓祥，季诚建，胡跃华．亚磷酸二甲酯的绿色生产工业[J]．磷酸盐工业，2003，(2)：21—24．(收稿日期：2011-01-07)(ContinuedfromPage545)(Na彬ngUniversityofTechnology，Nanjing210009，China)AbstrcatRegardingthebellowsmadeof316L，Incology800andAL-6XNrespectively，theirstresscorrosiontestwer

8、eimpl