甲基化β-环糊精∕丙烯酸丁酯包合物的制备与表征.pdf

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1、2011年第19卷第2期，241—244合成化学CMn船eJournalofSyntheticChemistryV01．19，2011No．2，241—244·研究简报·甲基化卢。环糊精／丙烯酸丁酯包合物的制备与表征毛晓明，胡杰，周志平(江苏大学材料科学与工程学院，江苏镇江212013)摘要：采用溶液法制备了甲基化伊环糊精(Me]B-CD)／-丙烯酸丁酯(BA)包合物(1)。用Uv-Vis，1HNMR，IR及TG-DSC对1的结构和性能进行了表征和分析。结果表明，MeaB-CD与BA能形成l：l的包合物，Me毋-CD与BA只是部分包合。关键词：甲基化伊环糊精；丙烯酸丁酯；包合物；制备中

2、图分类号：0636文献标识码：A文章编号：1005．1511(2011)02-02414)4PreparationandCharacterizationofMethylatedp-Cyclodextrin／ButylAcrylateInclusionComplexMAOXiao-ming，HUJie，ZHOUZhi—ping(SchoolofMaterialsScienceandEngineering，JiangsuUniversity，Zhenjiang212013，China)Abstract：Theinclusioncomplexofbutylacrylate(BA)withme

3、thylated口一cyclodextrin(Me-3一CD)waspreparedbysolventmethod．Thestructureandperformanceofinclusioncomplexwascharacter-izedbyUV，1HNMR。IRandTG．DSC．Theresultsshowedthatastable1：1inclusioncomplexwereformedbetweenMe侈一CDandBA．BAisonlypartoftheinclusion．Keywords：methylated卢一cyclodextrin；butylacrylate；incl

4、usioncomplexe；preparation近年来，环糊精介导下的绿色聚合反应引起了研究者的极大兴趣¨“】。我们课题组"’81在这方面进行了一些有益的探索，并取得了一些有意义的结果。但现阶段对于这种新型聚合反应的研究主要还是集中在反应过程现象的描述、反应条件的摸索及一些聚合参数的测定上，至于环糊精存在下，聚合机理的研究还很少，且只是通过现象，提出一些假设一】。我们试图从包合物的结构和性能人手，明确环糊精在聚合中的作用，进而阐明聚合机理。本文选用溶解度较大的甲基口环糊精(Me—p—CD)与丙烯酸丁酯(BA)包合制得Me哥CD与BA的包合物(1)。用uV．Vis，1HNMR。IR及T

5、G—DSC对1的结构和性能进行了表征和分析，为接下来环糊精介导下BA直接在水相中的聚合反应研究打下基础。1实验部分1．1仪器与试剂UV2550型紫外一可见光分光光度计；BrukerAvanceAM400型超导核磁共振仪(DMSO—d6为溶剂，TMS为内标)；NicoletNEXUS470型傅立叶变换红外仪(KBr压片)；STA449C型热分析仪(氧化铝坩埚作参比，升温速率5℃·rain～，N：流速lOmL·rain‘1)o收稿日期：2010-09．15基金项目：国家自然科学基金资助项目(20704019)；江苏大学高级人才基金资助项目(04JDG039)作者简介：毛晓明(1986一)。

6、男，汉族。湖南衡阳人。硕士研究生．主要从事环糊精介导下高分子单体的绿色合成。通信联系人：胡杰．博士．副教授．E—mail：hujieehem@163．com合成化学V01．19．2011BA，化学纯，国药集团化学试剂有限公司；Me毋一CD，化学纯，淄博千汇精细化工有限公司，取代度为4；水为三次重蒸水；其余所用试剂均为市售分析纯或化学纯。1．21的制备(1)液态1的制备将Me召．CD0．2mmol溶于蒸馏水(50mL)中，加入BA1．0mmol，于25℃搅拌反应12h；于室温静置24h得无色透明液体1仉2。取lmL下层清液稀释100倍，在J】L一=196llm处(水为参比)测定其吸光度A

7、。改变Me够．cD用量，使r[n(Me哥CD)：n(BA)]依次为0．4，0．6，0．8，1．o，1．2，1．4及1．6，用类似方法制备17。(2)固态l的制备将Me召一CD14．3mmol加入20mL蒸馏水中，搅拌使其溶解后加入BA14．3mmol，于室温反应12h。抽滤，滤饼用少量乙醇和水分别冲洗三次，于70℃真空减压干燥至恒重得白色固体1。2结果与讨论2．1表征(1)UV—Vis分析图l和图2为17的UV-Vis谱图。由图1可见，随着r的