甲苯∕水双相体系中以稻草为原料合成糠醛.pdf

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1、２０１７年第２５卷合成化学Vol．２５，２０１７第９期，７６９～７７３ChineseJournalofSyntheticChemistryNo．９，７６９～７７３·研究简报·甲苯／水双相体系中以稻草为原料合成糠醛１a１a*１b１a１a陶鹏飞，冷一欣，黄春香，王俊，韶晖（１．常州大学a．石油化工学院；b．江苏省先进催化与绿色制造协同创新中心，江苏常州２１３１６４）１摘要：FeCl３为催化剂，在甲苯／水双相溶剂体系中，以稻草为原料经水解反应制备糠醛，其结构经HNMR和１３CNMR确证。通过响应面分析获得的最佳反应条件为：催化剂质量分数２３．０９％

2、，甲苯６０mL，溶剂比－１V（甲苯）∶V（水）＝１∶１，料液比为６７．５g·L，于１７７℃反应６０min，糠醛收率高达７８．９２％。关键词：生物质；稻草；糠醛；甲苯／水双相体系；合成；响应面法中图分类号：TQ３５３文献标志码：ADOI：１０．１５９５２／j．cnki．cjsc．１００５-１５１１．２０１７．０９．１７００８SynthesisofFurfuralfromStrawinToluene／WaterBiphasicSystem１a１a*１b１a１aTAOPeng-fei，LENGYi-xin，HUANGChun-xiang，WANGJ

3、un，SHAOHui（a．SchoolofPetrochemicalEngineering；b．AdvancedCatalysisandGreenManufacturingCollaborativeInnovationCenter，１．ChangzhouUniversity，Changzhou２１３１６４，China）Abstract：Furfuralwassynthesizedbyhydrolyticreactionusingstrawasthematerial，ferricchlorideas１１３catalystintoluene／wa

4、terbiphasicsystem．ThestructurewasconfirmedbyHNMRandCNMR．Ac-cordingtoresponsesurfacemethodologyanalysis，themaximumfurfuralyieldof７８．９２％wasachievedunderoptimalconditionsthatcatalystconcentrationwas２３．０９％，thevolumeoftoluenewas６０mL－１andextracttosolventratiowas１∶１，solidtoliquidr

5、atiowas６７．５g·L，reactionat１７７℃for６０min．Keywords：biomass；straw；furfural；toluene／waterbiphasicsystem；synthesis；responsesurfacemethodology糠醛是一种重要的基础有机化工原料，是从简单，在糠醛工业中得到了广泛应用。但制得的糖类化合物中获得的唯一一种不饱和大比容有机糠醛收率较低，只有５０％左右，而且主要使用强[１]化学品，目前尚不能用化学方法合成。糖醛能酸作催化剂，产生大量的酸性废水和废渣，污染较[６－７]发生氧化、氢化

6、、氯化、硝化和缩合等化学反应，可大。目前研究的催化剂主要有无机酸、金属[２][８][９－１０]用以合成１６００多种化工产品，广泛应用于食盐及固体酸等，金属盐催化剂因其污染品、医药、塑料、汽油、尼龙以及合成树脂等领小、价格低而受到越来越多的关注。[３－４]域。本文以FeCl３为催化剂，采用甲苯／水双相溶糠醛生产工艺根据水解和脱水环化两步反应剂体系，研究稻草水解制备糠醛的反应过程，通过是否在同一个反应釜内同时进行分为一步法和两响应面研究，分析各个实验指标与其他实验因素[５]步法生产工艺。一步法因其设备投资少，操作之间的回归关系，并优化得出反应的最

7、佳条件。收稿日期：２０１７-０１-１０基金项目：江苏省产学研联合创新资金-前瞻性联合研究项目（BY２０１４０３７-１５）作者简介：陶鹏飞（１９９３－），男，汉族，江苏丹阳人，硕士研究生，主要从事绿色化学及生物质能源的研究。E-mail：dddyyttpf＠１２６．com通信联系人：冷一欣，教授，Tel．０５１９-８６３３０３５６，E-mail：lengyixin＠cczu．edu．cn—７７０—合成化学Vol．２５，２０１７和传统生产工艺相比，本工艺具有以下优点：选用FeCl３作催化剂，酸性污染较小，采用甲苯／水双相溶剂体系，不仅能提高糠醛的

8、收率，而且有机相甲苯还可以回收重复利用。糠醛废渣主要是去除半纤维素后的生物质，纤维素较完整的保留下来，可以用于其他生物质平台产物如乙酰丙酸的[１１]制备。1实验部分