溴系阻燃剂BN451的合成及其在聚丙烯中的应用.pdf

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1、26塑料助剂2010年第3期(总第81期)溴系阻燃剂BN451的合成及其在聚丙烯中的应用陈海燕陈年丰(中国海洋大学材料科学与工程研究院，青岛，266100)摘要通过先溴化后酰亚胺成环法合成了阻燃剂BN451fN，N，Ⅱl，2一乙烷一双『5，6一二溴降冰片烷一2，3一二酰亚胺])，红外光谱图表明存在目标产品的特征吸收峰。讨论了在降冰片一5一烯一2，3一二酸酐溴化过程中反应温度、N，N一二甲基甲酰胺、乙二胺用量对产率的影响。在较佳反应条件下，即反应温度40℃。降冰片一5一烯一2，3一二酸酐13g，N，N一二甲基甲酰胺11mL，乙二胺13mL

2、时，反应收率为70％。将阻燃剂BN451按不同比例与聚丙烯混合，探索了阻燃聚丙烯阻燃性和拉伸强度随阻燃剂含量的变化规律。关键词阻燃剂N，N一l，2一乙烷一双【5，6一二溴降冰片一2，3一二酰亚胺1聚丙烯合成阻燃聚丙烯SynthesisofBrominatedFlameRetardantBN451andItsApplicationinFlame-retardantPOlyprOpyleneChenHai-yanChenNian-feng(InstituteofMaterialsScienceandEngineering，OceanUniv

3、ersityofChina，Qingdao，266100)Abstract：ThebrominatedflameretardantBN451wassynthesizedbyfoursteps．firstbromizedandthenimideringformated．Theabsorptionpeaksininfraredspectrumprovedtheexistenceoftargetproduct．Themajorsynthesisoptimumconditionssuchasreactiontemperature，N，N-dim

4、ethylformamideandethylenedi—aminewereinvestigated．TheflameretardantBN451wasmixedwithpolyporpyleneinvaryingproportions，andtherelationshipsofflammability，tensilestrengthoftheretardedpolypropylenewithBN451contentwereexplored．Keywords：flameretardant；N，N-1，2-ethane-bis[5，6-di

5、bromonobornane-2，3-carbonbisimiele】polypropylene；synthesis；retardedpolyproprene溴系阻燃剂有“添加量最少、效果最好”的美1实验称，是世界上消费量最大的有机卤素阻燃剂fl1。N，N一1，2一乙烷一双【5，6一二溴降冰片烷一2，3一二酰1．1实验原料与仪器亚胺](BN451)分子内同时含溴和氮元素，兼具卤二聚环戊二烯，工业级．杭州杨利石化有限公代芳烃优良的热稳定性和卤代脂肪烃优良的阻司；马来酸酐，AR级，上海杰睿化工有限公司；溴燃效果。且有良好的热稳定性．分解温度

6、可高达素'AR级，山东海化股份有限公司；N，N一二甲基甲294℃。BN451用于聚烯烃，尤其是加入加工温酰胺，AR级，江苏新亚化工有限公司；乙二胺，AR度相对高的聚丙烯(PP)，既不影响树脂的机械性级，南京中恒化工材料有限公司。能又能满足加工要求，加工过程中不产生溴化氢，红外光谱仪。ALf’HA—E型．布鲁克光谱仪器不腐蚀设备，不影响制品的色泽。是一种优良的阻公司；万能材料试验机，江都市天源试验机械有限燃剂【3】。公司。1．2阻燃剂BN451合成收稿13期：2010—03—03合成BN45l的方法有两种，一种是先酰亚胺第3期陈海燕，等．

7、溴系阻燃剂BN451的合成及其在聚丙烯中的应用27成环后溴加成法，另一种是先溴加成后再酰亚胺Br成环法【。后者的优点是BN451的溴含量较高，且2+H2NCH2CH2NH2————’Br产率较高。但也存在一定的缺点，如工艺较繁琐，对试验设备要求较高等．因此需要对反应条件进行严格控制。本文采用后法，具体实验步骤如下。：：H：(1)环戊二烯的制备在三口烧瓶中加入二聚环戊二烯．用硅油油1。3制备阻燃PP浴加热到165—190℃蒸馏，二聚环戊二烯于170～混炼阻燃剂BN451与PP，控制阻燃剂的质190℃分解，分馏出40—43℃的馏分。馏分要用

8、冰量分数分别为0、5％、10％、15％、20％。将试样垂直水冷却收集并于0℃下保存。化学方程式如下所固定在夹具架上，火源对下端作用10S，记录移开刀：火源后试样的有焰燃烧时间和无焰燃烧时间．同时观察是否产生