液相色谱-质谱联用技术测定无糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖.pdf

《液相色谱-质谱联用技术测定无糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第6期2010年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry873～876DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．00873液相色谱-质谱联用技术测定无糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖王浩刘艳琴杨红梅郭启雷史海良阎龙宝(国家食品质量安全监督检验中心，北京100094)摘要建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的高效液相色谱一串联四极杆质谱联用测定方法。本方法以水提取样品，以WatersCarbohydrateAnalys

2、is柱(300mm×3．9mm，10m)分离，流动相为水一乙腈(15：85，V／V)，电喷雾负离子MRM模式检测。方法的检出限为0，1kg；线性范围为2．5～125．0mr,／L；加标回收率为86．2％～97．7％；相对标准偏差为3．1％～8．7％。关键词液质联用仪；无糖食品；葡萄糖；果糖；蔗糖；麦芽糖；乳糖1引言20世纪70年代，无糖食品问世。最初的无糖食品只是除去食品中的蔗糖或是添加盐分，随着新型甜味剂的不断出现，无糖食品得到迅速发展，品种由最初的十几种发展到上万种。我国强制性标准GB13432．2004~预包装特殊膳食用食品

3、标签通则》中规定：只有符合糖(指所有的单糖和双糖)在固体或液体食品中的总含量低于0．5g／100g(100mL)，才可以在产品标签上标注“无糖”；低糖食品的标准为糖(指所有的单糖和双糖)在固体或液体食品中的总含量低于5g／100g(100mL)。目前，检测食品单糖和双糖的方法有化学法¨、高效液相色谱法等和质谱法。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点，但是也存在方法检出限低，排除干扰能力差等缺点。目前，我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB／T2222．1．200S(食品中

4、葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定高效液相色谱法》中规定：葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的检出限均为0．4％，而且，不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此，寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法，才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持，从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖，具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。2实验部分2．1仪器与试剂6410型

5、串联三重四极杆质谱(美国Agilent公司)，配Agilent1200型液相色谱仪；GL一88b型涡旋混合器(海门市其林贝尔仪器制造有限公司)；KQ一5200型超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)；TGL一16M型高速台式冷冻离心机(湘仪离心机仪器有限公司)。Milli—Q去离子水发生器(美国Milli—Q公司)。乙腈(色谱纯)；葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖均购自德国Dr．Ehrenstorfer公司，纯度98％～99％。2．2分析条件2．2．1色谱条件WatersCarbohydrateAnalysis色谱柱(30oInn

6、×3．9mmi．d．，10t．zm；预柱：12．5mm×4．6mmi．d．，10p~m)；流速：1．0mL／min；柱温：30℃；进样量：l0L；流动相：水一乙腈(15：85，)。2．2．2质谱条件离子源：大气压化学电离离子源(APCI)；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应2009—12-01收稿；2010-01_27接受}E—mail：happy8600@163．con_874分析化学第38卷检测；干燥气：N2；雾化气压力：344．8kPa；干燥气温度：325qC；干燥气流速：9L／min；汽化温度：350℃。各种单糖、双糖

7、的质谱分析条件参数见表1。表1果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质谱参数Table1ParametersofMassspectraoffructose，glucose，sucrose，maltoseandlactose2．3样品处理2．3．1饮料等液态食品准确吸取样品溶液2．5mL至50mL容量瓶中，用水定容，涡旋混匀。准确吸取此溶液5．O0mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，涡旋混匀。用快速定性滤纸自然过滤(不易过滤的浑浊溶液转移至离心管中，以5000r／rain离心10min，吸取上清液以0．20m滤膜过滤)。滤液过0．

8、20m滤膜，供液相色谱一串联质谱仪分析。2．3．2糕点等固态食品称取2．5g样品(精确至0．01g)，置于50mL容量瓶中，用水定容，涡旋混匀，超声提取30min。准确移取提取溶液5．00mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容，涡旋混匀后用快速定性滤纸