气相色谱法分析甲醇制烯烃产品气全组分.pdf

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1、第45卷第9期化工技术与开发Vol.45No.92016年9月Technology&DevelopmentofChemicalIndustrySep.2016气相色谱法分析甲醇制烯烃产品气全组分葛喜慧，邓方文，杨红杰，张亚春，李　刚，张子建（中国神华煤制油化工有限公司榆林化工分公司，陕西榆林719000）摘要：建立了HP-7890B系列气相色谱仪分析MTO产品气全组分的分析方法。采用五阀八柱三通道同时分析MTO产品气中的低碳烃类组分和永久性气体，其中FIDA通道用于分析低碳烃类组分，TCDB通道用于分析永久性气体和二氧化碳，TC

2、DC通道用于分析氢气。同时，根据MTO产品气中含氧化合物的成分和含量的不同，采用两台气相色谱相互补充的分析方法，得到含氧化合物的准确含量。本方法操作简单，可快速准确地测定MTO产品气全组分。关键词：气相色谱；MTO产品气；多通道并行快速分析+中图分类号：O657.71文献标识码：A文章编号：1671-9905(2016)09-0042-05乙烯、丙烯等低碳烯烃是重要的基础化工原料，等。根据产品气组分的不同及各组分含量的不同，随着国民经济的发展，特别是现代化学工业的发展，本文采用多维气相色谱技术分析产品气全组分。对低碳烯烃的需求日

3、渐攀升，供需矛盾也日益突出。采用2台气相色谱仪对MTO产品气进行全组到目前为止，制取乙烯、丙烯等低碳烯烃的重要途分分析。第一台气相色谱仪测定产品气中的低碳烃径，仍然是通过石脑油、轻柴油（均来自石油）的催类和永久性气体，采用三通道方案：一个FID通道化裂化、裂解制取，作为乙烯、丙烯生产原料的石脑作烃类分析，一个TCD通道作H2分析（N2作载气），油、轻柴油等原料资源，面临着越来越严重的短缺局第三个TCD通道作常量的N2、O2、CO、CO2和CH4[3]面。因此，发展非石油资源来制取低碳烯烃的技术分析。第二台气相色谱仪测定产品气中的

4、含氧化日益引起人们的重视。煤-甲醇-烯烃-聚烯烃合物，采用两通道方案：一个FID通道作二甲醚、环工艺路线符合国家能源政策需求，是非石油基烯烃氧乙烷、甲醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙醇、戊醇、叔的主要路线。市场需求、资源情况和成本优势决定丁醇和己醇分析，另一个FID通道作乙酸和丙酸分[4]了煤-甲醇-烯烃-聚烯烃工艺路线是一种值得析。当乙酸乙酯和丁酮含量较高时，二者的色谱[1]大力发展的工业化产业链。峰有重叠，采用另一台气相色谱仪FID通道作乙酸MTO装置反应的机理为甲醇先脱水生成二甲乙酯和丁酮分析。醚，然后二甲醚与原料甲醇的平衡混

5、合物脱水继续1　实验部分转化为以乙烯、丙烯为主的低碳烯烃，少量C2=~C5=的低碳烯烃进一步用于环化、脱氢、氢转移、缩合、烷1.1　仪器基化等反应，生成分子量不同的饱和烃、芳烃、C6烯采用两台色谱仪对MTO产品气进行全组分分[2]烃及焦炭。析。第一台气相色谱仪HP-7890B测定产品气中MTO装置产品气主要包含低碳烃类组分、永久的低碳烃类和永久性气体及二氧化碳，配有5个性气体、二氧化碳和含氧化合物。其中低碳烃类物气动阀门（2个十通阀和3个六通阀），3个定量管：质主要有甲烷、乙炔、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、C4和（体积分别为0.5m

6、L、1mL和2mL），8根色谱柱，2个+C5等；永久性气体主要有H2、N2、O2、CO和CH4；含TCD检测器和1个FID检测器（采用三通道分析）。氧化合物主要有二甲醚、环氧乙烷、乙酸、丙酸、甲样品一次进样，3个通道同时分析，7min之内得到分醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙醇、戊醇、叔丁醇和己醇作者简介：葛喜慧（1987-），女，硕士研究生，主要从事分析化学的检测和应用收稿日期：2016-07-11第9期葛喜慧等：气相色谱法分析甲醇制烯烃产品气全组分43析报告。第二台色谱仪前进样口加热器温度200℃，总-1-1第二台气相色谱仪HP

7、-7890B测定产品气中流量99mL·min，隔垫吹扫流量3mL·min，分的含氧化合物，配有2个六通阀，2个定量管（体积流比为1∶15。后进样口加热器温度200℃，总流量-1-1均为0.5mL），2根色谱柱，2个FID检测器，采用双21mL·min，隔垫吹扫流量3mL·min，分流比通道，可同时进行分析。对于较高含量的乙酸乙酯为1∶2。采用程序升温：初始温度50℃，保持时间-1和丁酮，二者的色谱峰有重叠，采用另一台气相色谱5min，以10℃·min升至160℃，保持时间4min，再-1仪HP-7890B测定，配有1个六通阀，1

8、个定量管（体以10℃·min升至230℃，保持3min，总运行时间积为0.5mL），1根色谱柱，1个检测器FID。为30min。FIDA通道加热器温度250℃，载气He，-11.2　色谱柱及辅助气配置柱流量（He）为6mL·min，尾吹气流量（N2）为-1-12