碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定.doc

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1、碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的原理实验目的1掌握I2和Na2S2O3溶液的配制方法与保存条件，配制0.05mol/dm3I2及Na2S2O3溶液；2了解标定I2及Na2S2O3溶液浓度的原理和方法；3掌握直接碘法和间接碘法的测定条件。实验原理碘法用的标准溶液主要有硫代硫酸钠和碘标准溶液两种。用升华法可制得纯粹的I2，纯I2可用作基准物，用纯I2可按直接法配制标准溶液。如用普通的I2配标准溶液，则应先配成近似浓度，然后再标定。I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2与KI混合，用少量水

2、充分研磨，溶解完全后再稀释。I2与KI间存在如下平衡I2+I-=I-3游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的I-离子，以减少I2的挥发。空气能氧化I-离子，引起I2浓度增加4I-+O2+4H+=2I2+2H2O此氧化作用缓慢，但能为光、热及酸的作用而加速，因此I2溶液应贮于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I2溶液应避免与这类物质接触。标定I2溶液浓度的最好方法是用三氧化二砷As2O3(俗名砒霜，剧毒!)作基准物。As2O3难溶于水，易溶于碱性溶液中生成亚砷酸盐：As2O3+6OH-®2AsO3

3、3-+3H2O亚砷酸盐与I2的反应是可逆的AsO33-+I2+H2O®AsO43-+2I-+2H+随着滴定反应的进行，溶液酸度增加，反应将反方向进行，即AsO3-4离子将氧化I-离子，使滴定反应不能完成。但是又不能在强碱溶液中进行滴定，因此一般在酸性溶液中加入过量NaHCO3，使溶液的pH值保持在8左右，所以实际上滴定反应是：I2+AsO33-+2HCO3-=2I-+AsO43-+2CO2+H2OI2溶液的浓度，也可用Na2S2O3标准溶液来标定。硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaC

4、l等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准确浓度的溶液。Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解：(1)溶解的CO2的作用：Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定，当pH＜4.6时即不稳定。溶液中含有CO2时，它会促进Na2S2O3分解Na2S2O3+H2CO3®NaHSO3+NaHCO3+S此分解作用一般发生在溶液配成后的最初十天内。分解后一分子Na2S2O3变成了一分子NaHSO3，一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子NaH3却能和二个碘原子作用，因此从应能力看溶液的浓度增加了。以后由于空气的氧化作用，浓度又慢慢减小。在pH=9

5、-10间硫代硫酸盐溶液最为稳定，所以要在Na2S2O3溶液中加入少量NaHCO3。(2)空气的氧化作用：2Na2S2O3+O2®2Na2SO4+2S(3)微生物的作用：这是使Na2S2O3分解的主要原因。为了避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/dm3)。为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度约为0.02%)，以防止Na2S2O3分解。日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经8-14d再标定。长期使用的溶液应定期标定。若保存得好可每两月

6、标定一次。通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O析出的I2再用标准Na2S2O3溶液滴定I2+2S2O32-＝S4O62-+2I-这个标定方法是间接碘法的应用。仪器药品Na2S2O3·5H2O(固)，Na2CO3(固)，KI(固)，As2O3(A.R.或基准试剂)，I2(固)，可溶性淀粉，K2Cr2O7(A.R.或基准试剂)。10%KI溶液，2mol/dm3HCl溶液，1mol/dm3NaOH溶液，4%NaHCO3溶液，0.5mol/dm3H2S

7、O4溶液，1%酚酞溶液。过程步骤一、0.05mol/dm3I2溶液的配制称取13gI2和40gKI置于小研钵或小烧杯中，加水少许，研磨或搅拌至I2全部溶解后，转移入棕色瓶中，加水稀释至一升，塞紧，摇匀后放置过夜再标定。二、0.1mol/dm3Na2S2O3溶液的配制一般分析使用0.1mol/dm3Na2S2O3标准溶液，如果选择的测定实验需用0.05mol/dm3(或其他浓度)Na2S2O3溶液，则此处应配制0.05mol/dm3(或其他浓度)的标准溶液。称取25gNa2S2O3·5H2O于500ml烧杯中，加入300ml新煮沸已冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加

8、入0.2gNa2CO3，然后用新煮沸已