含羟基自催化交联酞菁树脂固化行为的研究.pdf

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1、含羟基自催化交联酞菁树脂固化行为的研究《上海塑料》2011年第1期(总第153期)含羟基自催化交联酞菁树脂固化行为的研究李黎，周鸿飞，曾科，鲁东奎，高帅，郭乔，杨刚(四川大学高分子科学与工程学院，高分子材料工程国家重点实验室，成都610065)摘要利用4-硝基邻苯二甲腈的亲核取代反应合成含羟基的邻苯二甲腈衍生物4-(2-羟基苯氧基)邻苯二甲腈(20)，4(3羟基苯氧基)邻苯二甲腈(2m)，4(4一羟基苯氧基)邻苯二甲腈(2声)。傅立叶变换红外光谱(FT—IR)和核磁共振氢谱(HNMR)的分析结果证明了

2、所得化合物的化学结构；示差热分析(Dsc)和热失重~／r(TGA)分别对化合物的热固4eAq-~进行了表征。关键词酞菁；自催化；羟基；固化中图分类号：TQ320文献标识码：A文章编号：1009—5993(2011)01—0041—05StudyontheCuringBehaviorofSelf．PromotedCrosslinkingPhthal0nitriIeLILi，ZHOUHong-fei，ZENGKe，LUDong—kui，GA0Shua，GU0Qiao，YANGGang(StateKeyLa

3、boratoryofPolymerMaterialsEngineering，CollegeofPolymerScienceandEngineering，SichuanUniversity，Chengdu610065，China)Abstract：Aseriesofnovelphthalonitrilederivativescontainingaminogroupsweresynthesizedvianucle—ophilicdisplacementof4-nitroDhtha1onitr订eandph

4、enolicderivatives：4一(2-hydroxylphenoxy)phthaloni—trile(20)，4-(3一hydroxylphenoxy)phthalonitrile(2m)，4-(4一hydroxylphenoxy)phthalonitrile(2p)．Thestructuresofthesephthalonitrile—basedcompoundswereconfirmedbvFT—IRandHNMR．Differentialscanningcalorimetry(DSC)a

5、ndthermogravemetricanalysis(TGA)wereusedtoinvestigatethermalbe—haviorsofthesecompounds．Theresultsindicatethatprotonation(viz．，acidity)ofhydroxylgroupsmakeremarkablecontributionstothecurereactions．Keywords：phthalonitrile；self—promoted；hydroxylgroups；curi

6、ngbehavior题，但环化产生的水却往往使得材料产生孔隙，很0前言难满足无孔隙高性能复合材料的要求。随着航空航天和微电子等高新技术的发展，对由美国NASA开发的苯乙炔封端热塑一热固材料提出了更高的性能要求。用高性能树脂基复性聚酰亚胺树脂，其固化反应放热量大，反应难以合材料部分替代钢铁、铝等金属材料已逐渐成为发控制，固化后的材料脆性大，而且制造成本高，在很展趋势uj。常见的高性能材料，如聚酰亚胺通常不大程度上限制了该树脂的广泛使用口。]。在炔基封溶不熔，难于加工。而利用聚酰胺酸加热环化成聚端的热塑一

7、热固性高性能树脂得到广泛研究的同酰亚胺的加工方式，虽然可以避免加工中的难溶问时，邻苯二甲腈基封端的热塑一热固性高性能树脂在国际上也引起了高度的重视。通过邻苯二甲腈收稿日期：2o11-03—13衍生物(PN)中的腈基热交联获得的热固性酞菁树作者简介：李黎(1983一)，男，硕士，研究方向：高性能树脂的合脂具有突出的机械性能、热稳定性和热氧化稳定成与研究。性_3]。该树脂在固化过程中无小分子副产物生成，一41—含羟基自催化交联酞菁树脂固化行为的研究《上海塑料》2011年第1期(总第153期)具有很低的熔融

8、黏度(0．1～1．0Pa·s)，适合低成MHz；热重分析仪，上海天平仪器厂WRT-2R型；本树脂传递模塑加工工艺。Keller等人对其进行差动热分析仪，上海精密科学仪器有限公司大量的研究工作[3引。CDR一4P。虽然邻苯二甲腈衍生物的热固化反应非常缓1．3邻苯二甲腈衍生物的合成慢[5]，需要在280℃热处理近百小时才能观察到明1．3．14一(2一羟基苯氧基)邻苯二甲腈(化合物20)显的凝胶，但是Keller等人发现BAPS和APB等在配有搅拌器的100m