Co-Pi∕WO3纳米片光电极的制备及其光电协同降解苯酚.pdf

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1、第46卷第5期化工技术与开发Vol.46No.52017年5月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryMay.2017环保与三废利用Co-Pi/WO3纳米片光电极的制备及其光电协同降解苯酚姜子龙（温州大学化学与材料工程学院，浙江省碳材技术研究重点实验室，浙江温州325027）摘要：利用水热氧化及后煅烧处理路线，合成了具有三维结构的WO3纳米片光电极。以该WO3纳米片光电极为基底，采用光辅助沉积的方法，制备出了Co-Pi/WO3。该电极在近中性条件下具有良好的光电催化活性，在1.2V(vsRHE)时，其光电催化性能与裸的WO3相比提高了1.5倍

2、，在300W氙灯照射下，外加电压为2.0V时，4h后苯酚的降解率达到95%。关键词：Co-Pi/WO3；光电催化；苯酚中图分类号：X783文献标识码：A文章编号：1671-9905(2017)05-0043-04苯酚是生产塑料的重要化工原料，同时也是一沉积的方法，制备出了Co-Pi/WO3。该电极具有良种致癌物质，严重影响人类的健康。近些年，苯酚造好的光电催化活性，在300W氙灯照射下，外加电成的水污染引发了大家的关注，因此，治理含有苯酚压为2.0V时，光电协同降解苯酚，4h的降解率达到的废水是必要的。许多技术已被用于去除和降解废95%。[1][2][3]水中的酚类化合物，包括吸附

3、、生物降解、萃取。1实验部分除了上述物理方法，基于光催化的氧化技术可以将有毒有机污染物转化为无毒或毒性小的产品。19721.1主要试剂与仪器[4]年，Fujishim首次报道由TiO2半导体组成的光电极实验试剂：0.104mm的W网、浓盐酸、浓硝酸、可以分解水，由此拉开了光电化学的序幕。利用太磷酸二氢钾、磷酸一氢钾、硫酸钠、硝酸钴、苯酚等阳光驱动反应的光电化学技术已成为当前治理环境（均为分析纯）。污染和生产清洁能源的重要手段。实验仪器：DHG-9076A电热恒温鼓风干燥箱、[5]1976年，Honda首次报道WO3作为光阳极分AL104电子天平、nanoSEM-2000型扫描电镜、

4、Bruker解水，引起研究人员的广泛关注。作为一种具有广D8AdvanceX射线粉末衍射仪、紫外可见分光光度泛应用前景的氧化型催化剂，WO3具有带隙能适中计、CHF-XM-300W氙灯、CHI760E电化学工作站。(2.5~2.7eV)、在酸性条件下的光稳定性良好、长的空[6]1.2实验步骤穴扩散长度(150nm)、廉价、无毒等优点，一直备受关注。单纯的WO3存在光生电子-空穴易复合、光1.2.1WO3光阳极的制备2电化学析氧反应慢等不足，限制了其应用。目前，文将1.5×4cm的W网依次置于氢氧化钠溶液、献报道的提高WO3光电催化性能的主要策略包括构蒸馏水和丙酮溶液中超声30min

5、，用去离子水和乙[7][8][9][10]筑纳米结构、贵金属沉积、半导体耦合、掺杂、醇清洗后，用N2吹干，备用。[11]修饰助催化剂等，其中助催化剂Co-Pi可以降低将5mL浓硝酸、15mL浓盐酸加入到40mL反应氧化反应的过电位，促进电子的转移，阻止电子和空釜中，然后放入洗干净的W网，80℃下反应3h。待[12]穴的复合，从而提高材料的光电催化活性。反应釜冷却至室温，将制得的产物依次用蒸馏水、无基于以上两点，本文主要利用水热氧化及后煅水乙醇冲洗，并用超声清洗仪超声1min，置于60℃烧处理路线，合成了具有三维结构的WO3纳米片光真空干燥箱中烘干，然后将此样品在500℃煅烧2h，电

6、极。以该WO3纳米片光电极为基底，采用光辅助即可得WO3纳米片光电极。收稿日期：2017-03-1144化工技术与开发第46卷1.2.2Co-Pi/WO3光阳极的制备AdvanceX射线粉末衍射仪分析材料的晶型，扫描Co-Pi的沉积主要通过光辅助沉积的方法，其角度为20°~90°，测试电压和电流分别为40kV和具体操作步骤如下：将14.20g磷酸一氢钾和15.60g40A。采用UV3600紫外可见吸收反射光谱测量苯二水合磷酸二氢钾溶于800mL蒸馏水中，不断搅酚的吸光度，扫描范围为200~1100nm。拌下逐滴加入5mL的0.1mM硝酸钴溶液，继续搅2结果与讨论拌20min，然后加

7、水稀释至1L，摇匀，即可制备得含0.5mM硝酸钴的0.1M的KHP缓冲溶液。2.1样品的形貌及其成分分析取100mL上述溶液置于光电化学池中，采用三产物的形貌采用SEM、XRD等技术表征。图1电极系统，以Pt为对电极，饱和甘汞为参比电极，(a)是用氢氧化钠溶液和丙酮溶液清洗过后W网的以WO3光阳极为工作电极，确保插入电解质溶液的SEM图，图1(b)是水热处理W网后的SEM图。我2电极面积为3cm，使用计时电压法，设定电压范围们发现经过超声之后，材料表面没有破损，表明纳