Aliquat 336功能化壳聚糖螯合吸附剂对稀溶液中Y（Ⅲ）的富集分离.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第3期2014年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry446—451DOI：10．3724／SP．J．1096．2014．30901Aliquat336功能化壳聚糖螯合吸附剂对稀溶液中Y锄的富集分离崔红敏陈继“杨华玲王威刘郁邓岳锋张冬丽(中国科学院长春应用化学研究所稀土资源利用国家重点实验室，长春130022)(中国科学院大学，北京100049)摘要采用静态吸附法研究了Aliquat336功能化壳聚糖螯合吸附剂对稀溶液中Y0田D的富集分离。溶液的pH值对Y㈣的吸附有较大影响，Y0叩D初始浓度为9

2、0mg／L，温度为20℃，pH：4．9时，Y0田D的吸附量达到最大；Y㈣的吸附符合准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型；随着温度的升高，Y㈣的吸附量减少，吸附过程为放热反应过程。XPS结果表明，Y㈣的吸附机理为阴阳离子均参与了Y㈣的吸附，提高了Y㈣的分离选择性和吸附量。以废弃稀土荧光粉中稀土为例，讨论了在实际体系中对Y和其它稀土的富集和分析分离，显示了本方法潜在的应用价值。关键词Aliquat336；螯合吸附剂；壳聚糖；富集分离；钇㈣1引言钇作为一种重要的稀土元素被广泛应用于航空、发光、核能以及冶金工业J。稀土元素的特殊性质使其容易在冶炼过程中进入母液或废液，引起有价稀

3、土元素的流失，同时造成环境污染。因此，从稀溶液中富集分析和分离钇是稀土应用中的重要问题。近年来，固相萃取技术因采用高效、高选择性的吸附剂，能显著减少溶剂的用量，预处理过程简单，费用低J，被广泛应用于稀土等目标组分的富集和分析分离。壳聚糖是一种天然的高分子化合物，结构中含有丰富的羟基和氨基，对金属离子具有良好的吸附性能J，可以作为固相萃取的一种高效吸附剂，对金属离子进行富集分离，同时容易降解，对环境影响小。但是，壳聚糖中的一NH易在酸性溶液中形成一NH。。，限制了壳聚糖的应用，需要对其化学改性，增强其在酸溶液中的稳定性，提高吸附性能。离子液体是一种由阴阳离子组成的功能材料，广泛应用

4、在稀释剂、萃取剂和固体吸附材料中，在分析分离领域有着重要的应用前景。利用离子液体的特点对材料进行改性，可以有效的提高吸附材料的性能和选择性，降低制备成本，是对有机合成形成新材料方法的有益补充和完善J。本研究组成功合成了一类高效的离子液体萃淋树脂，并研究了其对废水中Pb(I1)的去除效率J，该方法既避免交联反应所导致的一NH，含量降低¨，又增强了其在酸溶液中的稳定性，引入的阳离子([A336])也提高了Pb(II)的吸附。通过中性络合作用萃取金属盐，也有效减少了由于阴阳离子交换引起的杂质引入，避免了分离体系的二次污染。本研究考察了新型Aliquat336功能化的壳聚糖螯合吸附剂对Y

5、㈣的分离，并讨论了Y㈣的吸附动力学和热力学以及吸附机理，为发展富集和分析分离Y㈣等稀土新分析分离新材料和新方法提供理论依据。2实验部分2．1仪器与试剂IFS66v／S型FTIR傅立叶变换红外光谱仪(Bruker公司)；UVmini．1240紫外可见分光光度计(岛津2013-07-09收稿；2013．11．11接受本文系国家重点基础研究发展计划(No．2012CBA01202)，中国科学院重点部署项目(No．KGZD．EW．201—1)和国家自然科学基金(No．51174184)资助}Email：jchen@ciac．ac．an第3期崔红敏等：Aliquat336功能化壳聚糖螯合吸

6、附剂对稀溶液中Y0田D的富集分离447公司)；iCAP6000电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP．AES，Thermo公司)；ThermoESCALAB250x射线光电子能谱(XPS)。壳聚糖、Aliquat336(分析纯，Aldrich公司)。Y㈣储备液的配制：将Y2O3(纯度>99．999％)溶于浓HC1中，赶酸，再经去离子水稀释后定容。2．2ICP-AES的实验条件载液流速：1mL／min；雾化器压力：0．18MPa；功率：1100W。2．3Aliquat336功能化壳聚糖螯合吸附剂的制备按照文献[9]的方法制备Aliquat336功能化壳聚糖螯合吸附剂([A336][

7、CMCTS])：取10g壳聚糖，13．5gNaOH，100mL异丙醇／水混合溶液，在5O℃溶胀1h，将15g氯乙酸加入到上述溶液中继续反应4h，用70％乙醇多次洗涤产物，室温下真空干燥得到羧甲基壳聚糖。取5g羧甲基壳聚糖，溶于去离子水中，用1mol／LHC1调节溶液的酸度，将制备的[A336][OH]¨加入到壳聚糖溶液中，在50℃反应24h，并用丙酮多次洗涤沉淀物，冻干，得到[A336][CMCTS]，结构式如图1。2．4实验方法Y㈣的吸附：取10mL90mg／LY010溶液与0