地表水中四乙基铅分析方法及样品保存.pdf

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1、第3O卷第2期中国环境监测V01．3ONO．22014年4月EnvironmentalMonitoringinChinaApr．2014地表水中四乙基铅分析方法及样品保存王玲玲，梁晶，靳朝喜。，高勇，滕恩江1．河南省环境监测中心，河南郑州4500042．洛阳环境监测站，河南洛阳4710003．中国环境监测总站国家环境保护环境监测质量控制重点实验室，北京100012摘要：在文献调研基础上对地表水中四乙基铅的色谱法、光度法和光谱法适用情况，萃取、消解和浓缩等不同前处理方法对分析结果的影响以及样品保存条件进行了验证和研究。结果表明，测定水中四乙基

2、铅的光谱和色谱方法均有其适用的特点，可以满足不同条件的实验室和水样的分析，改进后的双硫腙方法检出限可达到I．5p．g／L，精密度15％，回收率88％～1l0％；ICP—MS法检出限可达0．OlIxg／L，精密度6％，回收率95％一10l％；液液萃取一GC—MS检出限达0．1g／L，精密度12％，回收率65％～78％；自动顶空．气相色谱法检出限可达0．O5g／L，精密度3％，回收率98％～100％；浓缩较消解和萃取更容易造成四乙基铅的损失；没有保护剂的条件下四乙基铅最好在8h内分析完毕，加入甲醇和NaC1可以使采用顶空分析的样品保存3d。其他

3、不同保护剂的保存效果有待进一步研究。关键词：四乙基铅；地表水；色谱法；光谱法；前处理；样品保存中图分类号：：X832文献标志码：A文章编号：1002-6002(2014)O2一O158一O6MethodDiseussionaboutDeterminationandSamplePreserveofTetraethylLcadinSurfaceWaterWANGLing—ling，LIANGJing，JINChao—xi，GAOYong，TENGEn—jiang1．HenanEnvironmentMonitoringCentre，Zhengzh

4、ou450004，China2．LuoyangEnvironmentMonitoringCentre，Luoyang471000，China3．StateEnvironmentalProtectionKeyLaboratoryofQualityControlinEnvironmentalMonitoring，ChinaNationalEnvironmentMonitoringCentre，Beijing100012，ChinaAbstract：ThispaperisahouttheMethodstudyofTetraethylLeadins

5、urfacewater，includingchromatographyandspectroscopicmethodologyanddoublesulphurhydrazonecolorimetry．Ithasbeendiscussedhowthedifferencepretreatmentprocesshowtoinfluencetheanylsisresults，suchasextraction，digestionandconcentration．TheresultsofstudiesshowthattheMLDoftheimproved

6、doublesulphurhydrazoneeolorimetryisreached1．5g／L，RSDis15％，therecoveryratescanbechangedbetween88％and110％．TheMLDofICP—MSis0．O1g／L，RSDis6％，therecoveryratesis95％一101％．ThesamedatesofLiquid—Liquidextraction—GC—MSaretheMLD0．1g／L，RSDis12％，therecoveryratesis65％-78％．TheTetraethylLea

7、dlossinthecoursofconcentrateionper·trementiseasierandmuchmorethanextractionordigestion．In4~CwithoutprotectingagenttheexperimentofTetraethylLeadshouldbefinishedwithin8hours．WithCH2OHandNaC1insamplesitcanbekeeptin3daysbutonlyinAuto—Inspace—GCmethod．Muchmorethoroughlystudiess

8、houldbecarryon．Keywords：tetraethyllead；surfacewater；chromat0graphy；spectroscopicmethodolo