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1、地表水环境四乙基铅监测分析方法研讨地表水环境四乙基铅监测分析方法研讨内容简介:地表水环境四乙基铅监测分析方法研讨1概述目前地表水中四乙基铅的测定方法主要有:双硫腙比色法;石墨炉原子吸收光谱法;顶空固相微萃取一气相色谱质谱法;固相微萃取一等离子质谱法;吹扫捕集一气相色谱质谱法等。其中双硫腙比色法《论文格式论文范文毕业论文地表水环境四乙基铅监测分析方法研讨1概述目前地表水中四乙基铅的测定方法主要有:双硫腙比色法;石墨炉原子吸收光谱法;顶空固相微萃取一气相色谱质谱法;固相微萃取一等离子质谱法;吹扫捕集一气相色谱质谱法等。其中双硫腙比色法《生活饮
2、用水标准检验方法》(GBT5759.6-2006)为国家标准方法,但此方法测定四乙基铅存在很大的缺陷,其方法检出限与地表水I、Ⅱ类标准限值相同,均为0.1gL,很容易出现假阳性结果。该法操作繁琐,精密度很难控制,且易受干扰,对环境和人员存在安全问题。石墨炉原子吸收光谱法主要使用有机溶剂提取地表水中有机铅,消解后,使四乙基铅转化为无机铅,用石墨炉原子吸收法定量测定无机铅后换算成四乙基铅含量。该方法实际测定的是有机铅总量,并非四乙基铅。利用固相微萃取技术提取地表水中四乙基铅,使用气相色谱质谱、等离子质谱定量,此类方法的灵敏度及准确度均有较大提
3、高,但由于固相微萃取的稳定性、精密度不高导致其在环保日常检测中应用不大。吹扫捕集一气相色谱质谱法具有前处理简便,分析快速,定性、定量准确的特点,但测定四乙基铅捕集柱易中毒,造成灵敏度下降,甚至不出峰的现象,不适用大批量样品的连续测定。采用二氯甲烷萃取水中的四乙基铅,萃取液经干燥、浓缩后,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析,外标法定量。简化了水样的处理步骤,提高了检测灵敏度,定性、定量准确可靠,检出限达到0.01gL,满足国家地表水质量标准监测的要求。2实验1仪器Agilent5975C气相色谱质谱仪,气相部分具有程序升温功能,毛细管分流
4、、不分流进样口电子轰击(Ei)离子源,具有选择离子(SIM)扫描功能。载气为氦气(纯度为99.99%)。DB-5MS毛细管色谱柱30m0.25mm0.25m。2试剂二氯甲烷农残级;用纯水装置制备的去离子亚沸水,经测定无干扰物;无水硫酸钠:在300℃的烘箱中烘烤4h,转移至干燥器中冷却至室温,装入磨口瓶中,于干燥器中保存。硬质玻璃纤维:用二氯甲烷洗涤后于400℃烘4h;甲醇中四乙基铅标准溶液:200mgL(Austandard公司);3水样采集保存4分析步骤5标准曲线的绘制6色谱条件柱温:采用程序升温:8℃min初始温度50℃(保持5min
5、)0℃(保持4min)保留时间(min)化合物选择离子(mz)13.996四乙基铅295,293,266,237注:295为定量离子3结果与讨论3.1标准色谱图3.2定性定量目标化合物的定性分析根据保留时间定性。同时在样品质谱图中在四乙基铅保留时间20秒范围内,选择离子(295,293,266,237)必须存在。且这些离子相对强度与参考质谱图(谱库谱图或标准品质谱图)对应离子偏差要在20%之内。定量分析:采用标准溶液外标法绘制标准曲线,计算出水样中四乙基铅的含量。样品中浓度(gL)=保留时间min3.3精密度和准确度采用二氯甲烷萃取水中的
6、四乙基铅,萃取液经干燥、浓缩后,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析,外标法定量。简化了水样的处理步骤,提高了检测灵敏度,定性、定量准确可靠,检出限达到0.01gL,满足国家地表水质量标准监测的要求。内容简介:一、臣民社会政治文明马克思指出市民社会包括各个个人在生产力发展的一定阶段上的一切物质交往,它是现实的私人生活的世界,是生产和交往过程中物质的生产关系的总和。一定的社会生产、交换和社会生活、社会组织、制度等等论文格式论文范文毕业论文一、臣民社会政治文明马克思指出“市民社会包括各个个人在生产力发展的一定阶段上的一切物质交往”,它是现实的
7、私人生活的世界,是生产和交往过程中物质的生产关系的总和。一定的社会生产、交换和社会生活、社会组织、制度等等构成了市民社会的主要内容,它所形成的社会组织在一切时代都构成国家的基础。因此,国家是建筑在社会生活和私人生活的矛盾上,建筑在公共利益和私人利益之间的矛盾上的。在古代社会,农奴是依附于君主、王公和地方的“臣民”,其市民社会“直接地具有政治性质”,私人生活领域也是服从于等级、特权和人身依附关系的政治构成。臣民不仅是专制权力的附庸物,还身受宗法道德的严格约束,形成封建社会的专权政治共同体和地缘、血缘共同体,因而造就了社会成员的“臣民文化”,
8、对权力的畏惧、屈从和对义务的认可、承受,以及对君、国、家、父的无条件服从,是臣民无法超越的离心、分裂式的权力、义务双重本位价值观,臣民无法超越平均狭隘、忍耐依赖、和谐自守的自然主义生活图式,无