色谱分析解析简介.ppt

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1、色谱分析简介1906年由俄国植物学家Tsweet创立。植物色素分离见图示。目前：是一种重要的分离、分析技术。分离混合物各组分并加以分析固定相——除了固体，还可以是液体流动相——液体或气体色谱柱——各种材质和尺寸被分离组分——不再仅局限于有色物质一、色谱法的由来2固定相——CaCO3颗粒流动相——石油醚色带3定义：利用物质的物理化学性质建立的分离、分析方法。实质：分离目的：定性分析或定量分析三、分类流动相固定相类型液相色谱液体固体液-固色谱液体液体液-液色谱气体固体气-固色谱气体液体气-液色谱气相色谱二、色谱法定义、实质和目的按两相分子的聚集状态分：4按固定相的固定方式分：按分离机制分：平

2、面色谱纸色谱薄层色谱高分子薄膜色谱柱色谱填充柱色谱毛细管柱色谱分配色谱：利用分配系数的不同吸附色谱：利用物理吸附性能的差异离子交换色谱：利用离子交换原理空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同5色谱法简单分类6缺点：高选择性:可将性质相似的组分分开高效能:反复多次利用组分性质的差异，产生很好分离效果高灵敏度:10-11~10-13g，适于痕量分析分析速度快:几~几十分钟完成分离，一次可以测多种样品应用范围广:气体，液体、固体物质化学衍生化再色谱分离、分析对未知物分析的定性专属性差需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)四、色谱法的特点优点：“三高”、“一快”、“一广”7五、气相色谱仪的

3、流程及基本结构8气相色谱流程1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样器9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；1.载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制;2.进样系统：进样器及气化室；3.色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；4.检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见；5.记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；6.温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。91、气路系统气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统，可以获得

4、纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空气。载气的净化，需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度<1%。102.进样系统进样系统包括进样器和气化室两部分。进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。（1）进样器液体样品的进样一

5、般采用微量注射器。（2）气化室为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。113.分离系统分离系统由色谱柱组成。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。（1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。（2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2～0.5mm，长度30～300m，呈螺旋型。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素

6、有关。124.控制温度系统温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要是对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物，一般采用程序升温法进行。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。135.检测和放大记录系统（1）检测系统根据检测原理的差别，气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。14浓度型检测器测量载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）。（FPD）。15质量型检测器测量的是

7、载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器。16（2）记录系统记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。5.检测和放大记录系统（1）检测系统根据检测原理的差别，气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。17色谱峰基本参数18色谱定性分析方法一、已知物直接对照法1、利用保留时间或保留体积定性2、利用相对保留值定性3、加入已知物增加