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时间:2020-03-19
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1、1奥氏气体测定法和高含量氧测定工业气体分类工业气体可以大致分为:气体燃料:天然气、焦炉煤气、石油气、水煤气化工原料气:黄铁矿焙烧炉气、石灰焙烧窑气气体产品:氢气、氮气、氧气、氦气、乙炔等废气:CO、CO2、氮氧化物等厂房空气:一般含有生产用气体奥氏气体测定仪组成及特点奥氏气体分析仪其是由一支量气管、四个吸收瓶、一个爆炸片瓶组成,适用于半水煤气中CO2、O2、CO、H2、CH4及N2+Ar含量的联合测定。其优点是构造简单,轻便,操作容易,分析速度快,缺点是精度不高,不能适应更复杂的混合气体分析。奥氏气体测定仪结构奥氏气体测定仪结构吸收瓶结构奥氏气体测定仪结构量
2、气管的类别和结构直式量气管:100ml,分度0.2ml单球式量气管、双球式量气管总体积100ml,分度0.1ml双臂式量气管球和臂的体积均为20ml分度0.05ml奥氏气体测定仪原理奥氏气体分析仪的原理:用KOH溶液吸收CO2,焦性没食子酸钾溶液吸收O2(每毫升可吸收8—12毫升氧气),氨性氯化亚铜溶液吸收CO(每毫升可吸收16毫升CO),用爆炸法测定H2、CH4,余下的气体则为N2+Ar。根据吸收缩减体积和爆炸后缩减体积及爆炸后生成CO2的体积计算各组分的体积百分含量。奥氏气体测定仪原理相关反应方程:CO2+2KOH=K2CO3+H2O2C6H3(OK)3
3、+1/2O2=(OK)2C6H2-C6H2(OK)2+H2OCu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+(NH4)2C2O42H2+O2=2H2OCH4+2O2=CO2+2H2O奥氏气体测定仪原理CH4燃烧时1体积CH4和2体积的氧气反应生成1体积的CO2,因此气体体积的缩减等于2倍的CH4体积;H2爆炸时,有3体积的气体消失,其中2体积是氢气,即氢气占缩减体积的2/3,所以体积缩减的总量为3/2VH2爆炸瓶缓燃管氧化铜燃烧管奥氏气体测定仪试剂试剂KOH溶液:300g/LNaOH溶液:300g/L焦性没食子酸钾溶液:250g/L称取250
4、g焦性没食子酸,溶液于750mL热水中,摇匀。使用时将此溶液与氢氧化钾溶液按1+1比例混合,即为焦性没食子酸钾溶液。本吸收剂性能为1mL溶液可吸收15mL氧气。奥氏气体测定仪试剂硫酸溶液:1+9硫酸溶液;1+19氨性氯化亚铜溶液称取50gNH4Cl溶于480mL水,加入200g氯化亚铜,用520mL氨水(P=0.91g/ml)溶解。吸收顺序的确定吸收顺序的确定吸收顺序的确定奥氏气体测定仪安装仪器安装将奥氏仪的全部玻璃部分洗涤干净,旋塞涂好真空脂。按如图所示的各部件中加入相应的溶液“3”中加入300g/L NaOH(或KOH)溶液“4”中加入焦性没食子酸钾溶液
5、;“5”和“6”中加入氨性氯化亚铜溶液;“7”中加入1+9硫酸溶液“4”、“5”、“6”的承受部内加5mL液体石蜡油使吸收液与空气隔绝。按图示安装好仪器(图示如下):图示中1-气量管;2-气量管外套;3-爆炸瓶;4、5-接触式吸收器;6、7、8-鼓泡式吸收器;9-水准瓶;10-梳形管;11-旋塞;12-可调高低的托架。奥氏气体测定仪安装奥氏气体测定仪安装图示奥氏气体测定仪气密性检查一、减压检查法于量管中吸取约10mL空气,使量管与梳形管相通,而梳形管与大气隔绝。将水准瓶置于最低处,使管内形成尽量大的负压,如果3min后量管内液面保持稳定,表明气密性好。如果液
6、面下降,则表示存在漏点,应分别检查,将漏点修好。奥氏气体测定仪气密性检查二、加压检查法于量管中吸取约80mL空气,操作方法同减压法,差异在于将水准瓶置于量管上部尽量高处,使管内形成正压,如果3min后量管内的液面及各吸收瓶液面均保持稳定,表示仪器气密性好。否则表示有漏点,需处理。相关体积的标定量管体积标定:在量管中装满水,准确称量其质量和温度,通过V=m/ρ求得量管体积。量管上部‘0’至活塞间体积的标定:用量管准确量取10.0mL空气(无CO2)压入KOH(吸收瓶中,然后再准确吸取同样的空气5.0mL,再把贮于KOH吸收瓶中的10.0mL空气抽回量管中,读取
7、气体的体积,超过15.0mL的部分气体体积数即为量管由“0”至活塞的体积数。梳形管容积对分析结果有影响,尤其是对爆炸法的影响比较大;相关体积的标定梳形管体积的标定通过计算可知,在测定H2含量为75%的样气时,梳形管容积每1ml可产生3.8%的误差。利用纯氧将梳形管静空间充入纯氧,量取50mlN2,用吸收器吸收氧后,读取吸收后体积算出利用空气或标气通过吸收并对照相应气体比例算出奥氏气体分析仪操作步骤1.洗涤与调整:将仪器的所有玻璃部分洗净,磨口活塞涂上凡士林,并按图装配好。在各吸气球管中注入吸收剂。管3注入浓度为30%的KOH溶液(因NaOH与CO2作用生成的
8、沉淀Na2CO3多时会堵塞通道,故以KOH为好)作吸
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