DB22∕T 395.1-2017 保健用品理化检测方法 第1部分：铅的测定.pdf

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1、ICS11.020C04备案号：58314-2018DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T395.1—2017代替DB22/T395-2004保健用品理化检测方法第1部分：铅的测定本标准仅供内部使用不得翻印MethodofphysicalandchemicaldeterminationforhealthproductPart1:Determinationoflead2017-11-10发布2017-12-30实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T395.1—2017本标准仅供内部使用不得翻印前言DB22/T395《

2、保健用品理化检测方法》拟分为如下部分：——第1部分：铅的测定；——第2部分：砷的测定；——第3部分：汞的测定；——第4部分：镉的测定；——第5部分：甲醇的测定；——第6部分：甲醛的测定。本部分为DB22/T395-2017的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替DB22/T395-2004《保健用品理化检测方法》，与DB22/T395-2004相比，结构做了较大调整。除编辑性修改外，主要技术内容变化如下：——在前处理方法中删除了干灰化法，保留湿法消解，增加了微波消解、压力罐消解法；——增加了微波消解升温程序，石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件为附录A；——增加

3、了电感耦合等离子体质谱法。本标准仅供内部使用不得翻印本部分由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。本部分起草单位：吉林省疾病预防控制中心。本部分主要起草人：王岙，王蕴馨，张冠英，赵一晖，李青，白梅，姜楠，张博。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DB22/T395-2004。I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T395.1—2017本标准仅供内部使用不得翻印保健用品理化检测方法第1部分：铅的测定警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范

4、围本标准规定了保健用品中铅的石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于保健用品理化指标中铅含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法本标准仅供内部使用不得翻印第一法石墨炉原子吸收光谱法3原理试样消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定

5、的一级水。4.1试剂4.1.1硝酸（HNO3)。4.1.2高氯酸（HClO4)4.1.3磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。4.1.4硝酸钯[Pd(NO3)2]4.2试剂配制4.2.1硝酸溶液（1+99):量取10mL硝酸，缓慢加入到990mL水中，混匀。4.2.2硝酸溶液（1+9):量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL水中，混匀。4.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（1+99)定容至100mL,混匀。4.3标准品1DB22/T395.1—2017经国家认证并授予标准物质证书的1000mg/L的铅标准溶

6、液。4.4标准溶液配制本标准仅供内部使用不得翻印4.4.1铅标准使用液准确吸取铅标准液（1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液（1+99)至刻度，混匀,得到1.00mg/L的铅标准使用液。4.4.2铅标准系列溶液分别吸取铅标准使用液（1.00mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和6.00mL于l00mL容量瓶中，加硝酸溶液（1+99)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L、30.00μg/L、40.00μg/L和60.00μg/L。注：可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含

7、量确定标准系列溶液中铅的质量浓度。5仪器和设备5.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。5.2分析天平：感量0.lmg和1mg。5.3恒温电加热器。5.4可调式电热炉。本标准仅供内部使用不得翻印5.5可调式电热板。5.6微波消解系统：配聚四氟乙烯消解内罐。5.7压力消解罐：配聚四氟乙烯消解内罐。5.8恒温干燥箱。注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲