石灰石测定方法.doc

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1、石灰石中氧化钙、氧化镁的含量测定1.实验方案1.1试剂与仪器碳酸钙标准溶液:0.02155mol/L;镁标准溶液：0.01055moi/L（EDTA标定）；模拟石灰石标样：含CaCO3.MgCO3的（另含有AI2O3.Fe2O3.SiO2及ZnO）;三乙醇胺溶液：1+2；钙指示剂（NN）:mNN:mNaCL=1:50,研磨均匀；酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂（K-B）:mk:mK:mNaCL=1:2:50,研磨均匀；EDTA标准溶液：0.01999mol/L；PH=10的氯化铵-氨缓冲溶液；10%氢氧化钠溶液

2、；铬黑T（EBT）指示剂：Mebt:mNaCL=1:50;马弗炉。1.2石灰石的溶解盐酸直接溶解在电子天平上准确称取约1克的石灰石于100mL的小烧杯中，滴加少量的蒸馏水润湿后再缓慢滴加盐酸溶解，电炉上加热，注意盐酸的滴加速度，防止气泡冒出烧杯，造成试样损失，直到没有气体生产，定容250mL。1.3钙的测定准确移取用盐酸直溶法制备好的试液10.00mL，置于250mL的锥形瓶中，加入1+2的三乙醇胺溶液6mL，10%的氢氧化钠溶液6mL（此时溶液的pH值为12-12.5），加蒸馏水至溶液体积为80mL左右，加

3、适量钙指示剂，用0.01999mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，记下EDTA体积V1。氧化钙的含量按下式计算：CaO%=CEDTAV1*Mcao*10-3*25/m*100%其中m为石灰石质量（g），Mcao为氧化钙的分子量。氧化钙含量/0.56=碳酸钙含量1.4钙镁总量的测定准确吸取用盐酸直溶法制备好的试液10.00mL，置于250mL的锥形瓶中，加入1+2的三乙醇胺溶液6mL，15mLpH=10氯化铵-按缓冲溶液（此时pH=10），加蒸馏水至溶液体积为80mL左右，加少量EBT（或K-B）指示

4、剂，用0.01999mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，记下EDTA的体积V2。氧化镁的含量按下式计算：MgO=CEDTA（V2-V1）*Mmgo*10-3/25/m*100%CaCo3含量的测定1.分析步骤取样品烘干后，称取CaCO30.6克左右（精确至0.001克），烘干至恒重置于烧杯中，加少量水润湿，盖好表面皿，而后缓慢加入10毫升盐酸溶液（1:1），使之安全溶解。加热煮沸，通过中速定性滤纸过滤，滤液与洗液一并收集于250毫升容定瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。准确移取25毫升溶液于250毫升锥

5、形瓶中，同时加入5毫升三乙醇胺溶液（1:3）.3毫升氢氧化钠溶液（100克/升）、10毫克钙指示剂、25毫升蒸馏水，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定，滴至溶液由酒红色变为纯蓝色，并且保持30s不变色为止。记录消耗的EDTA标准溶液的体积V.2.计算方法：X=C*V*100.1/m*1000*25/250*100%X—碳酸钙的含量（%）C—EDTA标液的浓度（mol/l）V---消耗EDTA的体积（ml）-----碳酸钙的绝干含量（g）100.1---碳酸钙的摩尔质量（g/mol）