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时间:2020-03-08
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1、室内空气中甲醛的浓度水平GB/T18204.26-2000公共场所空气中甲醛测定方法1原理2试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。 3.1吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。 3.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。 3.31%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解
2、,并稀释至100ml。3仪器和设备 4.1大型气泡吸收管:出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm。 4.2恒流采样器:流量范围0~1L/min。流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于5%。 4.3具塞比色管:10ml。 4.4分光光度计:在630nm测定吸光度。4采样 用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。5分析步骤 5.1标准曲线的绘制 取10ml具塞比色
3、管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。 表1甲醛标准系列 管号012345678标准溶液(ml)00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液(ml)5.004.904.804.604.404.204.003.502.00甲醛含量(μg)00.100.200.400.600.801.001.502.00 各管中,加入0.4ml,1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,以在波长630nm下,以水参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标,吸光度为纵座标,绘制曲线,并计算回归斜率,以斜率
4、倒数作为样品测定的计算因子Bg(微克/吸光度)。 5.2样品测定 采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤(见9.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5ml未采亲的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。6结果计算 6.1将采样体积按公式(2)换算成标准状态下采样体积 V0=Vt·T0/(273+t)·P/P0…………………………(2) 式中:V0――标准状态下的采样体积,L; Vt――采样体积,L=采样流量(L/min)×采样时间(min)
5、; t――采样点的气温,℃; T0――标准状态下的绝对温度273K; P――采样点的大气压力,kPa; P0――标准状态下的大气压力,101kPa。 6.2空气中甲醛浓度按公式(3)计算 C=(A-A0)×Bg/V0…………………………(3) 式中:C――空气中甲醛mg/m; A――样品溶液的吸光度; A0――空白溶液的吸光度; Bg――由9.1项得到的计算因子,微克/吸光度; V0――换算成标准状态下的采样体积,L。7测量范围、干扰和排除 7.1测量范围 用5ml样品溶液,本法测定范围为0.1~1.5μg;
6、采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m。 7.2灵敏度 本法灵敏度为2.8微克/吸光度 7.3检出下限 本标检出0.056μg甲醛。 7.4干扰及排除 10μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。 8.5再现性:当甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5ml时,重复测定的变异系数为5%、5%、3%。8.6回收率:当甲醛含量0.4~1.0μg/5ml时,样品加标准的回收率为93~101%。
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