高铝质耐火材料化学分析方法硅、铝、钛氧化物测定.doc

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1、辽宁丰华实业有限公司企业标准高铝质耐火材料化学分析方法硅、铝、钛氧化物量的测定1范围本规程规定了高铝质耐火材料中硅、铝、钛氧化物量测定的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的计算与允许差。本规程适用于高铝质耐火材料中硅、铝、钛氧化物量的测定。2方法提要试样分解后，用钼蓝光度法测定硅；铁、铝离子与EDTA络合的不稳定常数相差较大，调节溶液的PH=2，用EDTA滴定铁离子，调节溶液的PH=5.5，加过量EDTA用锌盐逆滴定氧化铝量。钛的干扰以苦杏仁酸消除。0.5-3.0mol/L的盐酸酸性溶液中，加入二安替吡啉甲烷与钛离子形成黄色配合

2、物，借此进行吸光度测定。铁、铬、钒等高价离子的干扰，以抗坏血酸还原而消除。3试剂3.1混合熔剂：取两份无水碳酸钠，一份硼酸研细，混匀并过0.9mm分析筛，保存于磨口瓶中。3.2盐酸（1+1）。3.3硝酸（ρ1.42g/ml）。3.4氨水（1+1）。3.5磺基水杨酸（20%）。3.6二甲酚橙指示剂（0.5%）。3.7甲基红指示剂（0.1%乙醇溶液）。3.8缓冲溶液（PH=5.5）：取200g醋酸钠（结晶）溶于水中，加9ml醋酸，用水稀释至1000ml，混匀。3.9EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.005mol/L。3.10EDTA标

3、准溶液：C（EDTA）=0.05mol/L。3.11醋酸锌标准溶液：C【Zn（AC）2】=0.025mol/L。3.12苦杏仁酸溶液（5%）。3.13盐酸（ρ1.19g/ml）。3.14盐酸（2+98）。3.15硫酸（5+95）。3.16抗坏血酸溶液（5%）。3.17二安替吡啉甲烷溶液（2.5%）：称2.5g二安替吡啉甲烷溶于100ml的盐酸（2mol/L）中，如不溶解，可加温助溶。此溶液不宜长时间贮存。3.18二氧化钛标准溶液（10.0μg/ml）：取0.0100g光谱纯二氧化钛，置于铂坩埚中，加5g混合熔剂盖好坩埚盖，置于高温炉中

4、，初以低温，逐渐升温至650-700℃下熔融至二氧化钛完全分解，取出稍冷，将坩埚移入250ml烧杯中，用硫酸（3.15）浸出，洗净坩埚及盖，冷却后移入1000ml容量瓶中，以硫酸（3.15）稀至刻度，混匀。3.19三氯化铁溶液（6%）。3.20钼酸铵溶液（5%）。3.21草酸-硫酸混合酸：取15g草酸，溶于250ml硫酸（1+8）中，用水稀释至1000ml，混匀。3.22硫酸亚铁铵溶液（4%）：取4g硫酸亚铁铵溶于水中，加5ml硫酸（1+1），用水稀释至100ml，混匀，过滤后使用。4试样4.1试样应通过180目筛。4.2试样应于10

5、5-110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。5分析步骤5.1试样量称取0.1000g精确值0.0001g。5.2空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将试样（5.3.1）置于盛有2g混合熔剂（3.1）的铂金坩埚中混合，在覆盖1g混合熔剂（3.1）。置于850-900℃高温炉中熔融20min，取出使熔球冷凝。趁热将熔球放入盛有100ml水，30ml盐酸（3.2）的250ml烧杯中，加热使熔球溶解，冷至室温，过滤于250ml容量瓶中，用水洗烧杯及滤物各4次，用水稀释至刻度，混匀。此试液供测硅、铝、钛用。5.3.2二氧化硅的测定：移

6、取5.0ml试液（5.3.1），置于100ml容量瓶中，加15ml水、5ml钼酸铵溶液（3.20），静置5min，加30ml水、30ml草酸-硫酸混合酸（3.21），立即在不断振荡下加入5ml硫酸亚铁铵溶液（3.22），用水稀释至刻度，混匀，用2cm比色皿，于分光光度计波长690nm处，以随同试样的空白为参比测量其吸光度，从工作曲线上查得二氧化硅含量。工作曲线的绘制：取相适应的不同二氧化硅含量的标准样品4-5个，按本规程操作测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅百分含量为横坐标绘制工作曲线。每批操作应带标准样品校对工作曲线。5.3.3三氧化二

7、铝的测定：取100ml试液加氨水（3.4）中和至出现氢氧化铝沉淀，再滴加盐酸（3.2）使沉淀刚溶解，再过加3-4滴（PH≈2）。加8-10滴磺基水杨酸指示剂（3.5），保持试液温度50-60℃，用EDTA标准溶液（3.9）滴定至紫红色消失为终点。向滴定铁后的溶液中加入30ml苦杏仁酸（3.12），加20-30ml（视三氯化二铁含量而定，记为V1）EDTA标准溶液（3.10），加1-2滴甲基红指示剂（3.7），用氨水（3.4）中和至恰成黄色，加20ml缓冲溶液（3.8），煮沸5min，取下，冷至室温。加4-5滴二甲酚橙指示剂(3.6)，

8、用醋酸锌标准溶液（3.11）滴定至由黄色变为玫瑰红色为终点，再加入5g氟化钠煮3min，冷却至室温，加3滴二甲酚橙指示剂，用醋酸锌标准溶液（3.11）滴定至由黄色变为玫瑰红色为终点（记为V2）。5.3.4分光光度测定二氧