实验室操作经验.doc

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1、实验室操作经验实验（室）中应注意的诸多问题在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸（应该用稀的盐酸或醋酸），结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了好恐怖呀 大家用重氮甲烷时一定要千万注意，第一次最好有个有经验的人在旁指导，不要自己随便做，量也不要太大，亚硝基甲基脲最多25克别贪多，要是需要量大就分几批去做夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8月用乙醚萃

2、取，只在分液漏斗里轻摇了一下，正要准备放气，炸了，还好没伤到我。我的产品阿！！！有一次我做分液萃取，先是用50mlHCl洗涤有机相（含产品），然后再用50ml5%NaHCO3洗涤产品，结果振摇的时候，塞子被冲开了，产品全部喷出来了。原因是没有放气。大家洗涤产品的时候一定要小心，如果洗涤会生成气体的话，一定要注意放气还有最不能让我理解的是竟有很多研究生能把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里，我对面那组的实验室具我老师将已经发生过两次火了，都是刚着了我们组的老师看到了，帮他们灭了（他们实验室竟没有人）这种低级错误可能是很少有人犯吧。  实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度／湿度等  我记

3、得我就在实验中吃了亏，分析结果不对，我从缓冲液—试剂一路找来，最后竟发现只是天气变冷了而已  一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因。  我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。吓人啊，100万的项目，如果出问题，偶就只有下课了。14/14  高压反应釜一定要安装防爆片；  易燃爆气体，试漏一定要严格（用‘电子笔’）；  用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命）；  有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具；  实验

4、室要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度  大家在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水，是严重一些不起眼的错误可能导致不可挽回的损失！  我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后，把残余物随手倒到水槽中，结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸，发生爆炸性的反应，一个火球飞出来，幸好没有伤到人！！！  用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。  我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。  我一个师弟出力高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了  大家使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水

5、会强烈反应，甚至爆炸！  做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险。  用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，然后是非常容易爆炸的。  一次做实验时不小心沾到苯酚,烧掉一层皮,教训啊!当时还用稀NaOH洗来着。另一次忘了关水,结果第二天发水了。  说起来很惭愧,我也经历一个差点出事的实验.我有一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时,由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处.尽管事故被及时排除,我仍然被吓出一身冷汗.  做

6、高压反应实验的时候，一定不能够带压操作！在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启，不然，可能会飞起来的，十分危险！  14/14大家做实验一定要仔细，不可麻痹，有次我做减压蒸馏，没把冷凝系统固定牢，结果哦，溶剂从瓶口喷了出来，呜呜，产品也被喷出去了！  做过贮氢试验的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因为颗粒极细容易氧化燃烧，我们试验室我就见过几回，还好有人在，不然后果不堪设想，最好用湿纸包住。  需要控制PH的时候，一定要用酸度计，不要用试纸，我做过一个实验，两者差了3-4，哈哈，结果可想而知  格式反应需无水四氢呋喃，用金属钠去水。蒸出来后把烧瓶放置了几天，误以为钠已经全反应，就没加醇直接加

7、水进去，开始也没什么异常，过一会，开始冒烟......爆了！幸好只小伤。心有余悸啊！  过氧化钠与水反应，用带火星木条检验。由于平时个人的化学实验素养不怎么样。都是贪多！我取了三药匙的过氧化钠，但是只加入几滴的水，用带火星木条检验，成功。后来好奇新心起作用，我把带火星木条伸到试管底部，结果——爆炸！幸好我取试管的时候取的是硬质大试管。否则小命都没了！原因是：试管底部还有大量的过氧化钠和少量的氧气。