水中油的测定.doc

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1、实验八水中油的测定一、实验目的和要求1、掌握污水和废水中油的测定方法，以及适用范围。2、预习第二章相关内容。二、重量法（一）原理以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解，因此，石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。（二）仪器1.分析天平。2.恒温箱。3.恒温水浴锅。4.1000mL分液漏斗。5.干燥器。6.直径11cm中速定性滤纸。（三）试剂1.

2、石油醚：将石油醚（沸程30—60℃）重蒸馏后使用。每100mL石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。2.无水硫酸钠：在300℃马福炉中烘1h，冷却后装瓶备用。3.1+1硫酸。将浓硫酸溶液缓缓倒入同体积水中。4.氯化钠。（四）测定步骤1.在采集瓶上作一容量记号后（以便以后测量水样体积），将所收集的大约1L已经酸化（pH＜2）水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100mL锥形瓶

3、中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25mL，合并三次萃取液于锥形瓶中。2.向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。3.用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。4.将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称量。（五）计算式中：C——水中油的含量（mg/L）；——烧杯加油总质量（g）；

4、——烧杯质量（g）；V——水样体积（mL）。（六）注意事项1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。2.测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150—160℃活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。3.采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油附着于容器壁上引起的误

5、差。