环境实验污水中油的测定

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1、实验四污水中油的测定一、重量法（一）原理以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸发除去石油醚后，称其残渣重量，计算矿物油含量。该法是指水样中可被石油醚萃取物质的总量，在蒸发除去石油醚时，一些轻质油会被蒸发损失掉，加上未被萃取的较重石油成分，使测定产生误差。此方法适用于测定10 mg/L以上的含油水样。（二）仪器1．分析天平2．恒温箱3．恒温水浴锅4．1 000 mL分液漏斗5．干燥器6．直径11 cm中速定量滤纸。（三）试剂1．石油醚：将石油醚（沸程30～60℃重蒸馏后使用。100 mL石油醚的蒸干残渣<0.

2、2mg。2．无水硫酸钠：将Na2SO4·10H2O在300℃马福炉中烘1 h，冷却后装瓶备用。3．1+1硫酸（四）测定步骤3加25 ml石油醚洗采样瓶全部移入分液漏斗静置3 min分层石油醚层100 mL锥形瓶摇匀加25 ml石油醚洗采样瓶水层水层加盖后放置0.5 h，脱水用少量石油醚洗涤锥形瓶，Na2SO4和滤纸石油醚洗涤过的定量滤纸过滤。100 mL烘干恒重的烧杯中65±5℃水浴锅蒸出石油醚近干65±5℃恒温箱烘干1 h干燥器冷却30 min，称重加H2SO4酸化使PH< 2用采集瓶取水样约1 L加Na

3、Cl（重量为水样的8%）加无水Na2SO4（不结块为止）注：表示应循环重复两次。（五）计算 油(mg/L)式中：W1——烧杯+油总重量（g）W2——烧杯重量（g）V——水样体积（mL）注意事项：1．分液漏斗的活塞不要涂凡土林。因为石油醚可容解凡土林。2．测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应先将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，再将收集到的流出液放入恒重烧杯中。层析柱——用内径20 mm、长300 mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管，内装100 mm厚活性层析氧化铝（在150℃～160℃活化4

4、 h，未全冷装入柱），然后用10 mL石油醚清洗。Al2O3粉膜能吸附除去动、植物油。3．采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油附着于容器壁上引起的误差。3二、紫外分光光度法3