分析误差限度范围 免费下载.doc

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1、【分享】分析误差限度范围分析谋差限度范圉，岀处：中国药品标准检验操作规范。•容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；•巫量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；•氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；•氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；•仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；•标定和复标各3份平行试验结果的相对平均偏差，不得超过0.1%,标定和复标平均值的相对偏差不得超过0.1%；•恒巫前后两次称巫不超过0・3mg；•干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；药市中心：含量测定分析方法验证的可接受标准简介审评

2、四部黄晓龙摘要：木文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。关键词：含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中，一项巫要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药晶的质量控制。为规范对各利「分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上己颁布的指导原则中也

3、未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。木文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。1.准确度该指标主要是通过冋收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算冋收率。可

4、接受的标准为：各浓度下的平均冋收率均应在98.0%・102.0%之间，9个冋收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。2.线性线性一般通过线性冋归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y）,进行线性冋归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0・998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。3.精密度1）重复性配制6份相同浓度的供试品

5、溶液，山一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。2）中间梢密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别山两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数拥的相对标准差应不大于2.0%。1.专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各冇关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980o2.检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3o3.定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓

6、度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。4.耐用性分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5°C、流速相对值变化±20%时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾I大］子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。&系统适应性配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰而积的相对标准差应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1・0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0

7、,主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。有关物质分析方法验证的可接受标准简介正文黄晓龙摘要：本文介绍了在对有关物质检查所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。关键词：有关物质检查分析方法验证可接收标准药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。山于这些冇关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药詁市评中一宜巫点关注的要点2—。而要对冇关物质进行严格的

8、控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。从现冇的申报资料看，药品研发单位已基木上意识到分析方法验证的巫要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没冇一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。为解决这一问题，木文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对冇关物质检査方法进行验证时的可接受标准，供