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1、堇青石陶瓷蜂窝载体的微观结构分析张昭良1)张业新1)王守德2)于鹏飞1)王士龙1)1)济南大学化学化工学院济南2500222)济南大学材料科学与工程学院摘要采用XRD、SEM、EDS以及N2和汞吸附-脱附比表面积和孔径分布等分析手段,对机动车尾气净化催化剂陶瓷蜂窝载体的微观结构进行了研究。结果表明:虽然国内产品的化学组成和相组成与国外产品的基本相同,但其比表面积和孔结构等微观结构相差较大。这主要是由于国外采用全生料配料成型,在一次烧成中同时完成堇青石的合成和产品的烧成;而国内普遍采用合成的堇青石配料,经过挤
2、出成型、干燥、切割后再烧成,致使堇青石原料中堇青石晶粒之间的孔被压塌陷,最终产品中的孔主要是堇青石二次颗粒之间的孔。据此认为,我国应努力研究堇青石的一次合成(烧成)工艺,这既能提高产品性能又能降低能源消耗。关键词堇青石,蜂窝陶瓷,催化剂载体,微观结构,比表面积,孔分布目前,电控燃油喷射加催化净化器是治理汽油车尾气污染的最为行之有效的办法[1]。20世纪80年代以来,堇青石质陶瓷蜂窝因其低热膨胀系数和低生产成本,一直是机动车尾气催化剂载体的最佳选择。美国Corning公司和日本NGK公司是该产品的最主要的生产
3、商。随着我国从2000年实行欧I标准,机动车尾气净化催化剂陶瓷蜂窝载体的生产厂家迅速增加,但是国内的相关市场90%以上仍被国外产品占据,国内产品的市场份额还不到10%。这其中有很多原因,但不可否认的是,国内产品与国外大公司的产品相比仍有较大差距[1-2]。2004年2月1日,国家发展改革委员会稀土办公室在全国开始实施“汽油车排气净化催化剂载体”行业标准(XB/T505-2003),重点对陶瓷蜂窝载体的牌号、理化指标、外观质量和尺寸偏差等作了相关规定,但对其微观结构方面的特性,如比表面积和孔分布等没有涉及。材
4、料的宏观性能本质上是由其微观结构决定的。本工作采用XRD、SEM、EDS、比表面积和孔径分布等分析手段对国内外的几种陶瓷蜂窝载体进行了比较研究,目的是从微观结构上找出国内外产品之间的差距及其原因,为国内生产厂家提高产品质量提供借鉴。031试验试验选用了4种孔密度为400cpsi的堇青石陶瓷蜂窝载体:一种是来自Corning上海公司的产品,编号为KN;另3种是来自浙江和上海的国内产品,编号分别为YX、ST和PY。从蜂窝载体上取一部分,粉碎并研磨成粉,在RigakuD/MAX-RA上进行XRD分析(CuKα辐射
5、,6°·min-1)。采用日立S-2500型扫描电镜观察蜂窝载体颗粒的微观形貌,并采用扫描电镜上的能谱附件测量蜂窝载体的化学组成。比表面积和孔径分布分别采用N2和汞两种吸附质:N2吸/脱附在Microme2riticsASAP-2010上进行;Hg吸/脱附在Quanta2chromePoremaster-60上进行。2试验结果2.1XRD分析蜂窝载体KN、YX、ST和PY的XRD图谱见图1。可以看出,这4种蜂窝载体均由堇青石相图1陶瓷蜂窝载体KN、YX、ST和PY的XRD图谱3山东省优秀中青年科学家科研奖励
6、基金资助项目(2004bs04017)。张昭良:男,1968年生,博士,教授。收稿日期:2005-11-08编辑:黄卫国300NAIHUOCAILIAO/耐火材料2006/4(2MgO·2Al2O3·5SiO2)组成。2.2比表面积和孔分布4种蜂窝载体的N2吸附-脱附数据见表1。可以看出:载体KN的比表面积达2.15m2·g-1,是PY的3.7倍之多;这4种载体的孔体积按KN、YX、ST和PY的顺序逐步减小,而它们的平均孔径则按此顺序逐步增大;KN和YX都有一定量的微孔,而ST和PY则几乎没有。从图2所示的
7、孔径分布看出,ST载体在1～10μm范围的宏观孔的孔体积要比KN的大很多。表1陶瓷蜂窝载体KN、YX、ST和PY的比表面积、(微)孔体积和平均孔径编号KNYXSTPYBET比表面积/(m2·g-1)孔体积1)/(cm3·g-1)平均孔径2)/nm(微)孔体积3)/(cm3·g-1)2.150.830.640.580.0055150.0025630.0018010.00196610.2913.0313.3117.300.0000210.0000150.000003-1)由BJH脱附曲线计算出的累积孔体积;2)
8、由BJH脱附曲线计算出的平均孔径;3)t2Plot方法。图2陶瓷蜂窝载体KN和ST的孔径分布2.3SEM和EDS分析4种陶瓷蜂窝载体KN、YX、ST和PY的SEM照片见图3。从图3(a)可以看出,载体KN呈团片状连绵起伏,气孔互相贯通且较深;而图3(b)则显示,载体YX由大小不一的颗粒组成,且颗粒间存在较大的图3陶瓷蜂窝载体KN、YX、ST和PY的SEM照片空隙;图3(c)表明,载体ST呈团絮状,除颗粒间的空隙外
