贵金属Pd催化反应的应用.pdf

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1、论文题目：贵金属催化反应的应用工程领域：化学工程研究方向：有机合成论文作者：郑鑫学校导师：金浩副教授企业导师：何先亮高级工程师定稿日期：年月日学位论文使用授权声明本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权华东理工大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以釆用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编学位论文。保密论文在解密后遵守此规定。论文涉密情况：不保密□保密，保密期（—年—月—日至—年—月—日）

2、日期：年月分类号：密级：华东理工大学工程硕士学位论文贵金属催化反应的应用郑鑫指导教师姓名：金浩副教授华东理工大学何先亮高级工程师药明康德股份有限公司申请学位级别：工程领域：化学工程论文定稿日期：论答辩日期：学位授予单位：华东理工大学学位授予日期：答辩委员会主席评阅人：阵诂群妨德作者声明我郑重声明：本人恪守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研宄工作所取得的结果。除文中明确注明和引用的内容外，本论文不包含任何他人己经发表或撰写过的内容。论文为本人亲自撰写，并对所写内容负责。论文作者签

3、名：年月日华东理工大学工程硕士学位论文第页贵金属催化反应的应用摘要本实验应用反应的原理，通过两种即定的原料‘经基，二甲基噻唑基环己烷羧酸’和‘甲基三氟甲基嘧聢氨溴苯’得到相应的原料药羟基二甲基甲基三氟甲基嘧啶氨基苯基噻唑基环己烷羧酸’，基本合成路线反应机理如下：由反应机理可知，反应的过程中价在反应中先与螯合，产生中间态，在碱性底物条件下，可活化出中间态，中间态与中间态进一步螯合，形成中间态，此时络合态转变成价继续参与下一轮反应。为了合成化合物，本文采用的就是反应的原理，而所研究的合成产物的过程即为钯催化反应过程，虽然

4、钯金属价格昂贵，但反应效果极好，由于其对反应条件极其敏感，所以整个反应过程都是在氮气保护下进行，通过不断对重金属钯催化剂、配体、碱性底物、溶剂及温度进行筛选与研究，寻找适合的反应条件。本文就是通过在条件不断的优化下，降低生产过程的成本，使产品收率最大化，并且得到适合工业化生产的工艺。本文通过既定的原料成功合成产品其中所需的辅助原料为摩尔量的碳酸钾，的，二甲基甲酰胺，摩尔量）的水，摩尔量的醋酸钯和摩尔量的正丁基二金刚烷基膦。其中为摩尔量，为摩尔量，是以为重量标准，第页华东理工大学工程硕士学位论文温度为度。在小试确定了反

5、应条件后，为了保证在此条件下能够进行正常的生产，相应的中试验证也得以进行，最后成功的得到了适合车间生产的工艺过程。关键词：贵金属催化；反应优化；工业生产；成本控制华东翠工大学工程硕士学位论文第页，，，，，，°，第页华东理工大学工程硕士学位论文目录第章引言课题的研究背景本论文的研究工作第章文献综述反应的基本原理国内外现状介绍催化反应芳基化和，，和原子的反应碱性条件的影响钯催化剂配体药物合成现状目前化学药物现状化学合成药物研宄现状新药研宄的现状与发展趋势我国合成新药研宄的出路与任务唑类抗真菌药物第章实验方法与数据处理主要

6、合成路线目标化合物的制备反应装置及操作分析测试方法方法水分测定方法谱图分析，检测反应进程及产品的重量含量第章原料的选择溶剂对反应的影响理论依据不同溶剂下的反应温度的影响不同底物对反应的影响华东理工大学工程硕士学位论文第页第章配体与杂质研宄配体的效果杂质研究重结晶实验操作步骤第章产品生产与分析工艺研发与中试中试条件简述工业放大产品分析红外结构鉴定核磁结构鉴定高效液相检测溶剂残留检测颗粒分布本章结论第章结论参考文献致谢华东理工大学工程硕士学位论文第页第章引言课题的研究背景涉及芳香基的碳碳键合成反应是在有机合成中重要的转化

7、过程，芳基齒与格氏试剂有效的交叉偶联反应展示了联芳基化合物合成方法的多样性，其在光材料，聚合物，医药，农药中间体的重要产业，以及单一配体方面具有重要的作用。四十多年以前，由和独立发现的关于销催化在芳香基和乙稀基方面的反应，现在己广泛被认为为反应由于高效的化学立体选择性及收率方面的影响，以齒素或者三氟甲磺酸醋为基准的碳碳键合成己广泛应用于有机合成化学中。而相比之下，对于以商素或者三氟甲磺酸醋为亲电试剂的典型反应，型氧化偶联有机金属化合物，如有机硼酸，有机桂化合物，有机锡化合物等，通常需要一个适当的氧化剂。考虑到试剂、氧

8、化剂，和该方法的选择性在生产上的应用，通常称之为氧化反应，而这个反应在有机合成中也是对反应的一种重要的补充。而金属化合物中销催化氧化的反应并没有得到很好的研宄，这就对评估氧化反应在最近发展的影响有了很好的价值。反应在齒代芳经燒基化反应以及新的碳碳键的合成反应具有相当的重要性，在最近几年来，一直是催化化学和有机化学等学科的研宄热点。许多报道都总结