维生素c的生产工艺.ppt

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1、维生素C的生产工艺云枫化学收集第一节概述一、化学结构式二、理化性质水溶性酸性还原性水解性第二节合成路线一、莱氏法D-山梨醇为原料，经醋酸菌一步发酵得L-山梨糖，丙酮酮醇缩合、次氯酸钠氧化剂盐酸转化等5步第二节合成路线优点工艺成熟、产品质量好生产周期短，总收率高（66%）缺点工序多，耗用原料多有易燃易爆有机溶剂对劳动保护和安全生产要求高第二节合成路线二、两步发酵法简化缩短的莱氏法优点缩短工序降低了原料成本节约了大量有机溶剂，减少了“三废”多数是液体物料，有利于机械化和自动化生产缺点总收率较低（45-48%）发酵单位体积产率低（60mg/10

2、0mL）设备体积大，能耗大第二节合成路线三、全化学合成方法三步法：将葡萄糖或葡萄糖醛酸内酯丙酮化、催化、氧化、水解还原成维生素葡萄糖为原料的缺点：丙酮用量大、须用昂贵的铂金属催化剂、收率低（25-28%）四、其他方法GLC技术DNA重组菌种第三节生产工艺原理和过程一、莱氏法生产维生素C的工艺原理和过程D-山梨醇的制备L-山梨糖的制备2,3,4,6-双酮基-L-山梨糖（双丙酮糖）的制备2,3,4,6-双酮基-L-古龙酸（双丙酮古龙酸）的制备粗品维生素C的制备粗品维生素C的精制1、D-山梨醇的制备（1）工艺原理控制压力、氢做还原剂、镍作催化剂

3、1、D-山梨醇的制备（2）工艺过程在70-75℃下加水溶解葡萄糖，50%溶液氢气纯度≥99.3%、压强<0.04MPa时，将糖液冲入釜内加入活性镍催化剂加碱液调pH8.2-8.4，通蒸汽，并搅拌温度升至120-135℃时关闭蒸汽控制温度在150-155℃，压强3.8-4.0MPa反应至不吸收氢气为反应终点0.2-0.3MPa压强下压料至沉淀缸、过滤、树脂交换处理收率95%1、D-山梨醇的制备（3）反应条件及影响因素pH值葡萄糖水pH8.0-8.5偏高或偏低会使甘露醇（副产物）含量增加设备材质山梨醇能溶解多种金属避免使用铁、铝或铜制设备，而

4、用不锈钢副产物影响甘露醇影响产物比旋度残糖含量影响产物比旋度——氢化反应的终点指标1、D-山梨醇的制备（4）注意事项及三废处理车间进行还原反应时氢气自制，故配有氢气柜。应杜绝火源，以免氢气发生爆炸废镍催化剂可压制成块，冶炼回收再生废液中的镍经沉淀后可回收废酸、废碱经中和后放入下水道2、L-山梨糖的制备（1）工艺原理选择性地使C2位的羟基氧化成羰基生物氧化黑醋菌2、L-山梨糖的制备（2）工艺过程菌种部分斜面培养基中菌种活化传代24h后，产糖量达到100mg/mL。在30℃培养48h，镜检菌体正常、无杂菌放0-5℃冰箱保存备用。发酵部分投料。

5、D-山梨醇浓度为16%-20%培养基控制pH5.4-5.6，120℃灭菌0.5h在发酵罐中培养（温度30-32℃；压力0.03-0.05MPa）2、L-山梨糖的制备一级种子罐发酵率40%以上，二级种子罐发酵率50%以上发酵培养的山梨醇的投料浓度为25%当发酵率在95%以上时，温度略高（31-33℃）；pH7.2左右，即为发酵终点控制真空度在0.05MPa以上，温度60℃以下，减压浓缩结晶即得L-山梨糖（3）反应条件及影响因素山梨醇的纯度影响收率山梨醇浓度影响氧化速率金属离子会抑制细菌的脱氢活性生物催化剂能促进细菌生长，提高发酵率2、L-山

6、梨糖的制备空气流量影响深层发酵。一般为0.7-1VVM细菌接种量影响氧化速率（4）注意事项尽量减少染菌途径其途径有种子或发酵罐带菌接种时罐压低于大气压培养基消毒不彻底操作中染菌阀门泄露3、2,3,4,6-双酮基-L-山梨糖的制备（1）工艺原理保护2，3，4，6位羟基3、2,3,4,6-双酮基-L-山梨糖的制备（2）工艺过程配料比L-山梨糖：丙酮：发烟硫酸：氢氧化钠=1:9:0.4:0.6步骤5℃下压入丙酮、发烟硫酸，加入山梨糖15-20℃下溶糖6h降温至-8℃，保持6-7h得酮化液。<25℃，加入18%-22%的氢氧化钠溶液，中和至pH8

7、.0-8.5下层硫酸钠用丙酮洗涤，回收单丙酮糖上层清液常压蒸馏至100℃，减压蒸馏至90℃为终点苯提取蒸馏后剩余溶液，减压蒸馏得双丙酮糖收率88%（3）反应条件及影响因素缩酮化反应有多种副产物温度高、水分多、时间过长、硫酸过多则副反应增多，双酮糖收率降低酮化反应温度低于20℃高于20℃将有利于单酮糖的生产，收率降低3、2,3,4,6-双酮基-L-山梨糖的制备（4）注意事项双酮糖在酸性中不稳定，碱性中较温定。因此中和时，必须保持碱性和低温条件加料的先后顺序，先加入丙酮古龙酸与盐酸，易于结块，造成搅拌困难3、2,3,4,6-双酮基-L-山梨糖

8、的制备4、2,3,4,6-双酮基-L-古龙酸（双丙酮古龙酸）的制备（1）工艺原理4、2,3,4,6-双酮基-L-古龙酸（双丙酮古龙酸）的制备（2）工艺过程次氯酸钠的制造——新鲜配制14.5%-