药物的杂质检查二药物分析与检验技术ppt课件.ppt

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1、三铁盐检查法第一法硫氰酸盐法(Ch.P,USP)1.原理：红色12.操作:供试品标准品溶液样品规定项下一定量比色管,加水至25ml稀HCl4ml过硫酸铵50mg加水至35ml加30%硫氰酸铵溶液3ml加水至50ml立即比色三铁盐检查法2观察33．讨论(1)试剂的作用a.稀HCl---防止Fe3+水解---避免弱酸盐如醋酸盐,磷酸盐干扰。---以50ml加稀HCl4ml为宜，此时生成淡红色最显著。三铁盐检查法4b.过硫酸铵（NH4）2S2O8作用—氧化剂---氧化供试品中Fe2+→Fe3+---可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色三铁盐检查法5(2)最适检出浓度---标

2、准铁溶液10g/mlFe3+，由硫酸铁铵配制---最适检出浓度：10-50gFe3+/50ml三铁盐检查法6(3)供试品管和对照管颜色不一致时---加正丁醇或异戊醇提取后再比色三铁盐检查法7第二法巯基醋酸法(BP)原理：巯基醋酸(HSCH2COOH)还原Fe3+为Fe2+，在氨碱性溶液中作用生成红色配位离子，与一定量标准铁溶液经同法处理后产生的颜色比较。三铁盐检查法8第二法巯基醋酸法(BP)特点：与硫氰酸盐法相比,灵敏度高,但试剂较贵.三铁盐检查法9四重金属检查法1.重金属的概念工业上指比重在5以上的金属；重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属.

3、如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等.10四重金属检查法以Pb为代表.在药物生产中遇到铅的机会较多.铅易蓄积性中毒11显色剂溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀的药物用硫化钠为显色剂.溶于水、稀酸、乙醇的药物以硫代乙酰胺为显色剂,pH为3.0~3.5.四重金属检查法12第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法）适用于含芳环,杂环及水,稀酸,乙醇中难溶的有机药物.第一法（硫代乙酰胺法）:适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物.是最常用的方法.四重金属检查法13第三法（硫化钠法）:难溶于稀酸但能溶于碱性溶液,如巴比妥类、磺胺类等.第四法:又称微孔滤膜法.

4、适用于含2-5g重金属杂质检查.四重金属检查法14第一法硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物，要求在实验条件下溶液澄清、无色，对检查无干扰，或经处理后对检查无干扰.四重金属检查法151原理硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5醋酸盐缓冲液）条件下水解产生H2S,与重金属离子（Pb2+）生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比较,判断供试品中重金属的限量.四重金属检查法16四重金属检查法172操作方法样品管对照管四重金属检查法18观察193．讨论①标准铅溶液用Pb(NO3)2先配制贮备液,为了防止铅盐的水解加入硝酸.临用前稀释成10g/ml

5、.最适检测范围10-20gPb2+/27ml四重金属检查法20②硫代乙酰胺试液H2S试液：恶臭和毒性;不稳定;易被空气氧化而析出硫;浓度难以控制.改用硫代乙酰胺为显色剂（95版起）硫代乙酰胺在实验条件下水解产生H2S,与重金属离子反应.四重金属检查法21③溶液的pHpH在3.0~3.5时,呈色较完全.酸度增大,呈色变浅甚至不呈色.用pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液的pH.若供试品用强酸溶解，在加入硫代乙酰胺前，加氨水至中性.四重金属检查法22④供试品溶液有颜色时的处理方法重金属检查时常用外消色法来消除供试品溶液颜色的影响.外消色法不能使供试品管颜色与对照品管颜色相同时

6、,可使用内消色法.四重金属检查法23a.外消色法ⅰ.在加硫代乙酰胺试液之前用稀焦糖溶液调节对照管颜色与样品管颜色一致.四重金属检查法ⅱ．用对测定不干扰的指示剂调节对照管颜色与样品管颜色一致.24b内消色法（与氯化物检查时的处理方法类似）四重金属检查法25⑤干扰物的排除方法在弱酸性溶液中氧化H2S析出S,影响检查.a.供试品中的微量Fe3+加入抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+,消除Fe3+的影响.如：葡萄酸亚铁中重金属的检查四重金属检查法26b.大量的Fe3+____即样品本身为Fe3+Fe3++HCl→[HFeCl6]2-（黄色）用乙醚提取后，水层加氨试液调至

7、碱性，残存的Fe3+可用KCN掩蔽，第三法检查（Na2S试液）.如：枸橼酸铁铵的重金属检查四重金属检查法27c.药物本身能生成不溶性硫化物—可加入掩蔽剂消除干扰.如：葡萄酸锑钠或硫酸锌中重金属的检查--加掩蔽剂KCN，使Sb、Zn形成稳定的配合物后，用第三法（Na2S）.四重金属检查法28第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法）适用于在水、稀酸或碱、乙醇中难溶，或与金属离子形成配位化合物的有机药物，如具有芳环、杂环的有机药物中重金属的检查按中国药典的第二法检查.四重金属检查法291.原理重金属与药物的芳环、杂环形成较牢固的共价键,不能直接被检出。供