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1、响应面实验设计1响应面优化法简介响应面优化法,即响应曲面法(ResponseSurfaceMethodology,RSM),这是一种实验条件寻优的方法,适宜于解决非线性数据处理的相关问题。它囊括了试验设计、建模、检验模型的合适性、寻求最佳组合条件等众多试验和计技术;通过对过程的回归拟合和响应曲面、等高线的绘制、可方便地求出相应于各因素水平的响应值。在各因素水平的响应值的基础上,可以找出预测的响应最优值以及相应的实验条件。2响应面优化法的优点响应面优化法,考虑了试验随机误差;同时,响应面法将复杂的未知的函数关系在小区域内用简单的
2、一次或二次多项式模型来拟合,计算比较简便,是解决实际问题的有效手段。所获得的预测模型是连续的,与正交实验相比,其优势是:在实验条件寻优过程中,可以连续的对实验的各个水平进行分析,而正交实验只能对一个个孤立的实验点进行分析。3响应面优化法的不足响应面优化的前提是:设计的实验点应包括最佳的实验条件,如果实验点的选取不当,使用响应面优化法是不能得到很好的优化结果的。因而,在使用响应面优化法之前,应当确立合理的实验的各因素与水平。4因素与水平的选取方法多种实验设计方法使用已有文献报道结果,确定实验的各因素与水平。使用单因素实验,确定合
3、理的响应面优化法实验的各因素与水平。使用爬坡实验,确定合理的响应面优化法实验的各因素与水平。使用两水平因子设计实验,确定合理的响应面优化法实验的各因素与水平。5响应面分析实验设计可以进行响应面分析的实验设计有多种,但最用的是下面两种:CentralCompositeDesign-响应面优化分析、Box-BehnkenDesign-响应面优化分析。6中心组合设计也称为星点设计。其设计表是在两水平析因设计的基础上加上极值点和中心点构成的,通常实验表是以代码的形式编排的,实验时再转化为实际操作值,(一般水平取值为0,±1,±α,其中
4、0为中值,α为极值,α=F*(1/4);F为析因设计部分实验次数,或,其中k为因素数,(1/2一般5因素以上采用),设计表有下面三个部分组成:(1)析因设计。72极值点。由于两水平析因设计只能用作线性考察,需再加上第二部分极值点,才适合于非线性拟合。如果以坐标表示,极值点在相应坐标轴上的位置称为轴(axialpoint)或星点(starpoint),表示(±α,0,…,0),(0,±α,…,0),…,(0,0,…,±α)星点的组数与因素数相同。3一定数量的中心点重复试验。中心点的个数与CCD设计的特殊性质如正交(orthogo
5、nal)或均一精密有关。8Box-BehnkenDesignBox-BehnkenDesign,简称BBD,也是响应面优化法常用的实验设计方法,其设计表安排以三因素为例(三因素用A、B、C表示),见下页表2,其中0是中心点,+,-分别是相应的高值和低值。其设计的表格的信息和三因素BBD设计表格如下表1和表2。91011对更多因素的BBD实验设计,若均包含三个重复的中心点,四因素实验对应的实验次数为27次,五因素实验对应的实验次数为46次。因素更多,实验次数成倍增长,所以对在BBD设计之前,进行析因设计对减少实验次数是很有必要的
6、。12按照实验设计安排实验,得出实验数据,下一步即是对实验数据进行响应面分析。响应面分析主要采用的是非线性拟合的方法,以得到拟合方程。最为常用的拟合方法是采用多项式法,简单因素关系可以采用一次多项式,含有交互相作用的可以采用二次多项式,更为复杂的因素间相互作用可以使用三次或更高次数的多项式。一般,使用的是二次多项式。13根据得到的拟合方程,可采用绘制出响应面图的方法获得最优值;也可采用方程求解的方法,获得最优值。另外,使用一些数据处理软件,可以方便的得到最优化结果。响应面分析得到的优化结果是一个预测结果,需要做实验加以验证。如
7、果根据预测的实验条件,能够得到相应的预测结果一致的实验结果,则说明进行响应面优化分析是成功的;如果不能够得到与预测结果一致的实验结果,则需要改变响应面方程,或是重新选择合理的实验因素与水平。14应用举例:响应面分析法优化槐米总黄酮的提取工艺根据Box-Benhnkende的中心组合设计原理选取乙醇浓度、提取时间、液料比对槐米总黄酮影响显著的3个因素,采取3因素3水平响应面分析法。15响应面实验设计方案以提取时间A、乙醇浓度B、液料比C为自变量,以槐米总黄酮提取率为响应值(Y)进行响应面分析实验,1617多元二次响应面回归模型的
8、建立于分析通过RAS软件程序进行二次回归响应分析,建立多元二次响应面回归模型。18各因素的方差分析回归模型的决定系数为B、C、BC、AC,它们的Prob>F对总黄酮提取率影响显著,说明该模型拟合度好。19响应面图示202122