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时间:2020-03-13
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1、实验二定量金相分析与显微照相(一)1问题:在一个多相材料中,如何知道多相材料中的各相所占的比例?材料显微组织的定量分析本次实验通过计算有球形碳的铸铁在样品平面上球形碳的多少来确定该样品中C的含量。2一、实验目的目的:1.对球墨铸铁中石墨相的体积分数进行测量,掌握定量实验测估用体视学的基本原理及测量方法2.了解显微照相的原理及照相显微镜的构造。3二、定量金相的基本原理体视学是一种由二维图象外推到三维空间,或者说是对平面图象进行三维解释的科学。定量金相是利用体视学原理,通过对二维金相试样磨面或薄膜上的显微组织进
2、行测量和计算,来确定其三维空间形貌。定量金相学的基本符号P——点数N——物体数A——平面面积S——曲面面积V——体积L——线段长度派生的复合符号,如PP=P/PT,落在测试用网格交点上的第二相的数目P和总测试点数PT之比PL=P/LT,单位长度测试线所交的点数VV=V/VT,单位测试体积中的某个相的体积······VV=AA=LL=PP4体视学的基本方程给出了从二维的研究推算三维空间组织状况的方法,以上方程都是准确的,可以通过数学推导给出证明。上述公式的导出除了要求测试时的随机性外,没有其它附加条件,因此,应
3、用时不受组织形状、尺寸大小及分布的限制。公式本身不会给计算带来误差,但是,测量次数的多少却直接影响测量值的的可靠性,因此,公式的应用必须以随机、大量测量为条件。5三、定量金相的基本方法:网格数点法测量第二相体积(GB/T15749-1995)1。基本方法:测试落在测试用网格交点上的第二相的数目作为P,测试用网格阵点总数作为PT,采用公式:VV=PP=Pi/PT计算第二相体积。2。注意(1)网线间距应接近第二相间距(2)网格阵点(或随机点)落在测试对象上的点数不大于1(在相同测试点数的情况下,符合这一条件时误差
4、最小)。(3)网格阵点落在测量相的边界上,以1/2点计。如图(c)所示,测试网格阵点为PT=6×6=36,网格阵点落在测试相上的点数为Pi=5.5,于是(a)正确(b)不正确(c)63。相的体积分数实验测估误差类型规则阵点计点法体视学公式:第二相的体积分数:VV=PP(1)随机误差(本实验只考虑该项误差)(2)系统误差(3)粗差7(1)随机误差对于显微组织的定量分析,每次测量的结果都不会完全一致,测量值与真值之间总存在误差,通常要进行误差分析。在误差分析中,最常用的是标准误差。式中VVi为第i次的测量值,VV
5、为测量值的算术平均值,n为测量次数。8取满足相对标准误差≤5%的测量结果为最终结果。建议采用如下形式报告测量结果:在95%的置信水平下,相体积分数为VV=VV±VV=PP±C(Vv)当网格与显微组织图像随机叠加测量的次数(n-1)≥40时,式中系数C的值建议近似取作2;当(n-1)仅为9左右,C值建议近似取2.3。随机误差分析94。定量例:估计求球墨铸铁中石墨球的体积百分数中需要测试的视场,要求相对标准误差ε≤0.05。解:(1)首先用误差估计公式:[(VV)/VV]2=1/Pa=0.052,估计需要测
6、试的次数,这里Pa是多次测量中网格阵点落在测试相上的点数。Pa=400粗测10处视场(随机客观地选择上3,下3,中3,任意1),落在网格交点上的点数Pi分别为:6,7,8,5,6,7,9,8,10,7,则平均每个视场Piav=[6+7+8+5+6+7+9+8+10+7]/10=7.3;然后确定测量视场次数n:400/7.3=54.8~55;已测10次,还需要要测45次;10(2)测量55次,求出:用平均值的标准误差:95%的置信水平下,相体积分数为VV=VV±VV=PP±C()建议用Excel等处理数据=
7、[(ΣPi)/55)]/PT111、显微照相的目的与意义把所要研究的特征组织拍摄下来,以便长时间保存和研究。2、显微照相的基本方法传统方法数码照相分析性质定性定性、定量工作时间长短照片清晰度清晰较清晰数据保存传送不容易容易两种照相方式的特点比较四。照相显微镜的构造及显微照相技术123。显微摄像的成像原理1)显微摄像的成像原理(A’B’在目镜的前焦点以外,因此经目镜放大形成实象A’’B’’)13操作步骤:(1)对样品聚焦,启动“抓图”软件抓图,以学号存图;或用数码相机直接按快门照相(注意放大倍数)。(2)每位同
8、学照十张照片,做定量分析。数码采集金相显微镜系统框架图4。数码照相14照相注意事项:1。视场的放大倍数不要太高。2。要随机取视场,但是要避开有明显杂质等的视场3。定量前对照片进行处理15五.实验报告形式1.写出实验目的2。简单的实验原理3.实验操作步骤和关键技术。4.人工定量过程以及结果,(要付全部原始数据)5。数码照相照片定量过程,结果6。分别计算出人工定量和数码定量计算的石墨的体积分数及误差,分
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