液相使用注意事项.ppt

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1、岛津国际贸易（上海）有限公司液相使用注意事项2泵的使用注意事项Purge键（冲洗）功能的使用：1，每天分析之前。（注：小流速不能赶气泡）2，更换流动相之后。3，为了排除气泡。4，默认3min。3手动进样器7725i的操作1.吸完样品后擦针,确保针里无气泡。2.进样状态(inject)下插入进样针到底部。3.快速切到装填(load)状态。4.较快匀速推针杆，注入样品。5.快速切回到进样状态(inject)。6.拔出进样针。7.优点→交叉污染少。47725i使用什么样的进样针？－－使用液相色谱专用进样针或原配针头。岛津推荐SGE或HAMILTON－－不能使用气相色谱进样

2、针或者质量差的液相进样针！7725i转子密封垫无保修！5LC安装注意事项SGE液相进样针含疏通针头钢丝）7725i原配针头67725i进样量结论：以20ul定量环为例部分注入法：5-15ul重现性好建议10ul进样（进样范围一般为定量环体积的25％到75％）（1∽10ul→线性好）全量注入法：20x4＝80ul以上→重现性好7不锈钢管路特点：1，对几乎全部有机溶剂有耐受性。2，能承受几百－上千kg/cm2的压力。3，酸性流动相高浓度盐流动相易腐蚀(流动相的PH值小于2)。8PEEK管路使用溶剂的限制优点：耐酸耐碱性和耐盐比不锈钢强。方便好换缺点：流动相限制，这些有机

3、流动相会软化PEEK树脂，导致管路破裂。LC2010ACHT有备用的不锈钢管路。流动相限制：1，浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸和丙酮，四氢呋喃(THF)、二氯甲烷、氯仿和二甲亚砜(DMSO)。（注意：短暂使用低于0.5%浓度的丙酮，比如为了检查梯度性能不会有影响。）9如何更换互溶流动相-吸滤头1，将吸滤头从旧流动相中提出。2，将吸滤头放入干净的装有新流动相的烧杯中搅动几下。3，将吸滤头提出放入新的流动相中。4，purge新流动相。10LC安装注意事项管路流动相的更换不互溶的流动相不能直接更换缓冲盐不能直接用有机溶剂更换水，甲醇正己烷异丙醇缓冲盐有机溶剂水111，使用前必须

4、过滤。2，使用后流路一定要进行清洗，以免造成磨损、阻塞。a：用10%甲醇：90%水冲洗30分钟以上。b：a步做完后，再用纯甲醇冲洗30分钟以上。3，容易长细菌和霉菌，必须现用现配。LC安装注意事项缓冲盐溶液的使用12分析结束后的清洗－C18柱子1，流动相换成10%甲醇水冲洗30min以上.（1ml/min）2，流动相换成纯甲醇冲洗30min以上。(1ml/min)3，柱子一周以上不用，建议卸下用柱子带的堵头堵死保存,定期清洗.13新柱使用前的冲洗和保存1，新柱在使用前应认真阅读柱子说明书及测试报告,了解柱子的规格（耐压值，PH值，洗柱液，适合溶剂，保存液等信息,并根

5、据柱子耐压决定泵设置最高压力）。2，分析用的流动相与柱子的保存试剂不同,在分析样品之前,使用合适的冲洗液将柱子中的保存试剂清洗出来。3，反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲醇中，一周不用要卸下，两端要用堵头封死，避免干枯。14新柱使用前的冲洗－岛津柱子新柱冲洗范例：反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲醇中,可用10～20倍柱体积的甲醇或乙腈来平衡色谱柱。流速应缓慢提高,比如开始0.3mL/min,30min后可慢慢加快。注意事项：1，不要撞击色谱柱，如色谱柱掉落。2，柱压变化不要急剧变化。3，不要超声震荡15柱子连接注意事项1，所有柱子都有方向，通常用箭

6、头或者in、out来表示，不能反接,不要拆卸。2，连接柱子的接头必须匹配。比如UFLC是专用接头。3，必须将管子顶到柱子入口或出口的底部，再拧紧PPEK接头，否则接头压扁损坏，死体积增大。16管路保存1，管路不用水保存。2，管路不用流动相保存。3，管路推荐用纯有机溶剂甲醇保存。4，不能直接用纯有机流动相冲洗含盐流动相。