正文描述:《高效液相注意事项》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、高效液相色谱仪使用注意事项1、使用流速一般为1.0ml/min,最高不超过3.0ml/min(制备),压力一般不超过25MPa,最高不超过30MPa。2、使用温度一般不高于50℃,最高不高于60℃(特殊要求的除外)。3、试剂瓶上应注明试剂名称,配制人员以及配制日期,同时写好仪器使用记录。4、开机后,先用色谱乙腈或甲醇(使用前要超声,脱气)冲洗约30分钟,流动相中若含磷酸盐缓冲液,用5%乙腈或8%甲醇溶液(配制后超声,脱气)冲洗约30分钟再换流动相;若不含磷酸盐缓冲液,可直接换流动相;若不含有机溶剂,用注射用水冲洗约30分钟再换流动相。更换时注意停泵!5、分析完毕,
2、用5%乙腈或8%甲醇溶液冲洗约30分钟再换乙腈或甲醇冲洗约30分钟。6、流动相使用前用有机滤膜过滤,超声波脱气约2分钟,使用时间一般不超过2天,且每次使用前都要重新抽滤。7、注射用水、5%乙腈或8%甲醇溶液使用前用0.45微米有机滤膜过滤(若过滤速度太慢可用少量乙腈冲洗滤膜),超声波脱气约2分钟,当天配制,当天使用。8、冲洗用乙腈和甲醇用0.45微米有机滤膜过滤,以后每3天用0.45微米有机滤膜过滤1次。9、使用微孔滤膜时应注意水系和有机系,水系滤膜不能用于抽滤含有有机溶剂的溶液,过滤装置目前实验室只有一套,请大家一定倍加珍惜,过滤时,实验人员必须守在旁边。10、
3、所用水均为超纯水或市售哇哈哈用水(限当天使用),乙腈、甲醇均为色谱纯。11、样品进样前,必须用色谱级溶剂溶解,再经有机滤头过滤,方可进样。12、使用过程中,注意压力变化,若压力过低或者过高,及时查明原因。注:以上注意事项以C18柱为例,若为其它特殊色谱柱,要根据要求相应调整。13、戴安液相分析和制备时需更换定量环及检测池,请根据需要更换,若有疑问,请咨询负责人。特殊柱子的使用:1、阳离子柱:不能接触有机溶剂,一般保存在水中,使用时注意管路中的有机溶剂。2、硅胶柱:反相:使用时同C18柱;正相:注意溶剂的混溶,正己烷、正庚烷与甲醇、水、乙腈不互溶,可用异丙醇过渡。高
4、效液相色谱仪维护1、保持仪器室和仪器的干净整洁,同时打开排风扇保持室内良好的通风。2、每次开机仪器均应通过自检,否则根据说明书的要求进行处理,在任何时候出现异常情况或若遇操作人员处理不了的情况时,需及时报请相关领导批准后进行处理或请专业维修人员进行处理。3、每次开机时,流速和柱压要逐渐增加,突然迅速增加,会使柱床受到冲击,引起紊乱,产生空隙。4、在进样前使色谱系统充分平衡,是否平衡可由基线加以判断。5、在进样前,检查色谱系统的各个接头,通常由此能发现是否有漏液现象。如有漏液,空气会从漏缝进入系统引起基线漂移,影响峰高和峰面积的重复性。6、不要把柱接头上得太紧,否则
5、易损坏接头螺纹,引起渗漏。7、不要把柱子放在有气流的地方或直接放到阳光下,气流和阳光都会使柱子产生温度梯度造成基线漂移;如果怀疑基线漂移是由温度梯度引起的,可以设法使柱子恒温。8、若仪器用做常规分析,样品种类有限,但分析次数很多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱寿命。9、如果怀疑样品会污染色谱柱,可以用合适的溶剂(几百毫升)慢慢冲洗柱子过夜,第二天早晨再用流动相重新平衡柱子(约3min)。10、在因装卸、更换、贮存等而挪动柱子时,动作要轻,不要使其受到碰撞,以免柱床因震动产生空隙或通道。11、柱要加标签,新旧分开,不要放在温度变化很大的地方。
6、12、使用人在使用液相前请自觉检查好液相、进样针等相关设备的性能,如发现损坏,请使用前通知负责人。使用中出现相关损毁的,所造成的后果由当时使用人全部负责。使用高效液相的时间安排:星期一至星期五,08:30之前必须开机,每人每次使用不超过三天,请抓紧时间,三天之后请自觉让给后面的人做,晚上通宵做实验的不做安排,严禁做液相时走走停停!请大家按相关规定正确使用高效液相,未按规定使用的,一经发现,通报批评。
显示全部收起
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。