《药物分析》实验指导书.doc

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1、《药物分析》实验指导书《》（供药学专业使用）黄石理工学院医学院药学系二0一三年一月编目录实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点………………3实验二《中国药典》一部、二部的查阅………………………………9实验三药物的杂质检查………………………………………………10实验四葡萄糖注射液分析……………………………………………14实验五芳酸及其酯类药物的鉴别……………………………………19实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验………………………21实验七有关物质的色谱检查…………………………………………23实验八异烟肼片的质量分析…………………………………………27实

2、验九非水溶液滴定法测定含氮碱性药物的含量…………………29实验十维生素C制剂分析的综合设计性实验………………………32实验十一双波长分光光度法测定复方制剂含量……………………34实验十二考核：药物的区别、鉴别试验……………………………38实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点【实验目的】1、了解药物分析实验要求。2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。【实验要求】按教学人纲规定，实验课教学应做到：1．认真验证实验教材指定的药物分析理论，加深对本学科专业知识的理解。2．正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法，熟练各种分析方法的操作技术，培养独立开展药

3、物分析工作的能力。3．全面了解药物分析工作的性质和内容，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。为提高实验课教学质量，参加实验课学习者应努力做到：1．认真预习，明确实验目的，弄懂原理和操作要点，预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法。2．严格按实验规程操作，操作应力求正规，细心观察实验现象。3．及时做好完整、确切的原始记录。原始纪录不得记于纸条上、手上或其它本上再撰写，应直接记于实验记录本上。4．防止试剂、药品污染，取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志，杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。公用试剂、药品应在指定位置取用，不得随意挪动。5．爱护仪器、小

4、心使用，破损仪器应及时登记报损、补发。动用精密仪器，须经教师同意，用毕登记签名。6．实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告，不懂时不要擅自动手处理。7．爱护公物，节约水电、药品、试剂。8．实验完毕认真清理实验台，仪器洗净后放回原位，锁好柜子，经教师同意后，方可离开。值日牛应负责全面整理实验室_卫生。认真总结实验结果，按指定恪式写好实验报告，并按时交出。【实验内容】1、常用仪器的基本操作要点滴定管、容量瓶和移液管是滴定分析中准确量测液体的三种仪器，正确地使用这些仪器是做好定量分析实验的基本技能。为此须特别注意这三种仪器的性能及其使用方法。(一)滴

5、定管的使用注意事项1．常量分析采用的是常量滴定管，其中最常用的容积为50ml和25ml，它们的最小刻度为0.1ml；读数时，两小恪之间可以估计诎出一位数，所以滴定管能测量至0.01ml。2．滴定管按其用途可分为酸式和碱式两种，下端带有玻璃磨口活塞的称酸式滴定管。下端用一个橡皮管和尖嘴的玻璃管相连的称碱式滴定管。橡皮管内有一个玻璃珠用以堵住液流和控制溶液的流速，酸式滴定管是用于盛放酸性溶液和氧化性溶液，因为磨口容易被碱性溶液腐蚀。而碱式滴定管则用于盛放碱性溶液，不能盛放与橡皮管作用的酸，如I2、Mn04及AgN03等溶液。3．滴定管使用前应检查是否漏水，玻璃活塞旋

6、转是否自如(或玻璃珠是否合适）。给活塞涂凡士林汕需认真仔细，使成透明状。滴定管的洗涤须依次用铬酸洗液，自来水，蒸馏水和操作溶液洗涤。洗液放出后，先用自来水冲干净，再用蒸馏水洗2～3次，每次10～15ml，用蒸馏水洗涤后，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不拌水珠，然后用待装入的操作溶液(即标准溶液或被标定的溶液）洗涤2～3次，每次约5～10ml以除去管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变，然后倒入操作溶液至“0”刻线以上，再检查滴定管下端有无气弋泡，将其排除。4．滴定管刻度在读数时应遵守下列规则：(1）装满溶液或放出溶液后，必须等l～2分钟，待附着在内壁上

7、的溶液流下，再读数。(2）读数时，滴定管可以夹在滴定管架上，也可以用拇指和食指拿住滴定管最上端处。两种方浊均使滴定管保持垂直。(3）读数时，视线应与弯月向卜缘最低处的液向称水平。初读与终读应用同一标准。(4）必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.0lml。5．注意每次滴定最后从0．0lml刻度开始。不允许用滴管滴加溶液来调整液面以免改变溶液的浓度。刚刚加添溶液或刚刚滴定完毕，不要立即调整零点或读数，而应该等l～2min，以使管壁附着的溶液流下来，而不致影响读数的可靠性，滴定管使用完毕后，倒去管内剩余溶液，用自来水洗净后，再装满水，套上套管，这样下次使用前可不必

8、再用洗液清洗。酸式滴定管