未经分离富集―ICP―MS测定地质样品中微量金探究.doc

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1、未经分离富集一ICP-MS测定地质样品中微量金探究目前，实验室检测地质样品中金的方法主要有活性炭吸附萃取原子吸收法、泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收法以及火试金法。金在样品中含量都很低，通常需要富集才能满足仪器的测定要求。邹爱兰等采用三正辛胺棉富集金，原子吸收测定，也能获得和泡沫塑料吸附相同的效果。活性炭吸附-faas法，是一种比较成熟可靠的测定微量金的方法，检出限可达到。不足的是该方法的前处理过程相对烦琐，耗费时间较长，分析者的劳动强度较大。电感耦合等离子质谱仪在分析痕量元素上具有天然的优势，徐红梅，童绍先等人利用该仪器测定过地球化学样品中痕量金，检出限可达X10-9,且重现

2、性好，准确度高。电感耦合等离子体质谱仪本身具有分析低含量元素能力，因此，如果能够消除干扰，就可以直接用来测定低含量元素。基于此，我们利用icp-ms在测定地质样品中微量金做了一些试验。1试验方法活性炭吸附-faas法测定金方法步骤称取10克矿样置于瓷皿中，在高温炉内低温升至700°C灼烧1小时，除去样品中硫、碳并使硫化物充分氧化，冷却后，移入250毫升烧杯中，用水润湿，加入25-50毫升盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热15分钟，取下稍冷却，加入10-20毫升硝酸，继续加热微沸1小时，使体积约30毫升时取下，用水吹洗表面皿及杯壁，加水至200毫升左右，安装好活性炭吸附过滤装置，

3、将烧杯内滤液倒入装置中进行过滤，用5%的盐酸洗涤7-8次，然后用水再洗涤2-3次，最后等滤液彻底抽干后，将活性炭同滤纸转移到瓷堆埸中，置于高温炉内，开炉门，升温待烟冒完后，再升温至700°C灰化完全，取出冷却，残渣加入毫升王水，在水浴上加热至金溶解，移入10毫升带塞比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清，上机测定。仪器和试剂王水：3份盐酸和1份硝酸混匀；活性炭：粒度200i；金标准溶液：P=100Ug/ml；thermoslaarm6原子吸收仪。直接定容稀释-icp-ms测定金方法步骤称取10克矿样置于瓷皿中，在高温炉内低温升至700°C灼烧1小时，除去样品中硫、碳，并使硫

4、化物充分氧化，冷却后，移入250毫升烧杯中，用水润湿，加入25-50毫升盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热15分钟，取下稍冷却，加入10-20毫升硝酸，继续加热微沸1小时，使体积约30毫升时取下，用水吹洗表面皿及杯壁，冷却后将溶液转移至250毫升容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，静置澄清，吸取上层清液稀释一定比例后icp-ms仪测定。仪器和试剂王水：3份盐酸和1份硝酸混匀；金标准溶液：P=100Pg/ml；thermoxseries2icp-ms仪。上述两种方法检测能力对比icp-ms仪器参数xseries2电感耦合等离子质谱仪，仪器参数：功率为1200w,雾化气流量为/m

5、in,辅助气流量为/min,冷却气流量为/min,采样锥孔径为，截取锥孔径为，扫描次数为45次，样品间隔冲洗时间为29秒，测量方式为跳峰。2试验结果讨论活性炭吸附-faas测定结果选取三个金标准样品，含量分别为ug/g>ug/g>ug/g,按方法处理后，火焰原子吸收测定结果见表2：表2活性炭吸附-faas法测定金标样结果单位：ug/g［标准样品