叠氮化纤维素衍生物的合成与性能研究.pdf

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1、叠氮化纤维素衍生物的合成与性能研究杨志强2015年12月中图分类号：TQ028.1UDC分类号：540叠氮化纤维素衍生物的合成与性能研究作者姓名杨志强学院名称材料学院指导教师王建全答辩委员会主席杨明山申请学位工学硕士学科专业材料科学与工程学位授予单位北京理工大学论文答辩日期2015年12月ThesynthesisandpropertiesofazidocellulosederivatiesCandidateName：ZhiqiangYangSchoolorDepartment:MaterialScienc

2、eandEngineeringFacultyMentor:JianquanWangChair,ThesisCommitteeMingshanYangDegreeApplied:MasterofEngineeringMajor：MaterialScienceandEngineeringDegreeby:BeijingInstituteofTechnologyTheDateofDefence：December，2015研究成果声明本人郑重声明：所提交的学位论文是我本人在指导教师的指导下进行的研究工作获得的研究

3、成果。尽我所知，文中除特别标注和致谢的地方外，学位论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京理工大学或其它教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的合作者对此研究工作所做的任何贡献均已在学位论文中作了明确的说明并表示了谢意。特此申明。签名：日期：北京理工大学硕士学位论文摘要本文对新型纤维素基含能粘合剂的合成进行了探索与研究。以溶解性能较好的羟乙基纤维素(HEC)为原料，通过对甲苯磺酰化或氯化得到中间体，然后继续叠氮化以制备叠氮基纤维素衍生物。以硝化纤维素（NC）为原料，在常规

4、加热条件下直接与叠氮化钠进行叠氮化反应，改变反应条件制得不同取代度的叠氮纤维素硝酸酯（ACN），同时对反应温度、时间、物料比等进行了优化，分析了各条件对产物取代度和产率的影响规律；另一方面改进工艺，采用微波辐射代替常规加热，探讨了微波辐射时间对ACN产率和取代度的影响。对一系列不同取代度的ACN进行了结构表征和性能测试。采用元素分析、傅立叶红外光谱（FT-IR）、凝胶渗透色谱（GPC）、X-射线衍射（XRD）等手段，研究了ACN的化学结构、火炸药性能等；通过TG、DSC、原位反应池/FT-IR研究ACN的

5、热行为和热分解机理。结果表明：以HEC为原料，先对甲苯磺酰化后叠氮化，在反应过程中，产生了不可避免的交联，导致产物的溶解性能差；先卤化后叠氮化，所得产物仍残留卤素，难以除去，不利于进一步的应用；以含氮量为8.84%的NC为原料，在常规加热条件下，在二甲基亚砜溶液中对其进行叠氮化钠亲核取代，NaN3和硝酸酯基的摩尔比为1:1～6:1、反应温度55～95℃、反应时间12～60h，其叠氮基取代度为0.13～0.70；在NaN3和硝酸酯基摩尔比为5:1、反应温度75℃条件下，微波辐射可将反应时间缩减为10min，

6、其叠氮基取代度为0.56。所制备的ACN在丙酮中溶解性很好，能量性能理论计算表明其最高爆热数值可达到5771J/g；XRD分析表明ACN呈现晶态与非晶态两相共存，与硝化纤维素相比，结晶度降低；GPC测试表明NC高分子链在叠氮化过程中发生了严重的降解；TG测试分析表明，ACN不是单一分解的过程，而是逐步裂解的过程；DSC测试分析表明，ACN比NC具有更大的能量潜力。关键词：羟乙基纤维素；硝化纤维素；叠氮纤维素硝酸酯；结构表征；热性能I北京理工大学硕士学位论文AbstractAfewnovelcellulos

7、e-basedenergeticbindersweresynthesizedinthispaper.Readilysolublehydroxyethylcellulose(HEC)wassujectedtotosylationandchlorination,respectively,topreparecorrespondingintermediatesunderhomogeneousconditions,followedbyazidationtoproduceazido-cellulosederivati

8、ves.Nitrocellulose(NC)wasdirectlyazidizedusingsodiumazideunderconventionalheatingcondition.Theparameterssuchasmoleratio,temperatureandreactiontime,wereoptimized,andtheinfluencingtrendsofdifferentconditionswereanalyz